锂钛系和锂锰系锂离子筛的合成及其离子交换性能研究

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cctvnba_2008
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以苯乙烯(Pt)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基酸钠(SDS)为乳化剂,采用乳液聚合法合成单分散聚苯乙烯(PS)微球,研究了PS微球合成中单体浓度、引发剂和乳化剂用量、搅拌速度以及聚合温度对粒径及分布的影响。用高速离心沉淀法、恒温加热蒸发诱导法和自然沉降法对单分散PS微球进行了组装,得制得了PS胶体晶体模板。分别用相应的锂盐、钛盐的前驱物溶液和锂盐、锰盐前驱物溶液填充胶体晶体模板,经过抽滤、干燥、两段恒温焙烧得3DOM锂离子筛前驱体Li4Ti5O12和Li4Mn5O12。前驱体经酸浸改型和低温干燥,最后得3DOM锂离子筛H4Ti5O12(记为LiTi-H)和H4Mn5O12(记为LiMn-H)。用XRD、SEM、饱和交换容量、pH滴定曲线等表征了材料的形貌、结构和离子交换性能。结果表明:一般情况下PS微球粒径随单体、引发剂用量的增加而增大,随乳化剂用量的增加而减小,随反应温度的升高而增大,PS胶体晶体模板微球粒径均匀,呈面心立方(fcc)堆积,三维有序排列;锂离子筛前驱体Li4Ti5O12和Li4Mn5O12的最佳焙烧条件,升温速率2℃/min,两段恒温焙烧,300℃焙烧4h,800℃或850℃焙烧8-10h;3DOM锂离子筛前驱体Li4Ti5O12和Li4Mn5O12和3DOM氧化物锂离子筛均呈三维交联相通的空间网络结构,排列规则有序,孔壁完整,为尖晶石结构;最适宜的酸改型剂分别为0.6mol·L-1的过硫酸铵作和1.0mol·L-1的HCl,3DOM锂离子筛酸稳定性好且溶损率较低,对锂Li+具有较高的选择性。测定了25℃时,LiTi-H在0.05mol·L-1Li+体系吸附锂的动力学数据,并采用吸附动力学Langmuir方程、Bangham方程和Elovich方程关联离子筛LiTi-H对Li+的离子交换动力学数据。同时测定了不同温度下锂离子筛LiMn-H吸附交换Li+的离子交换等温线,并绘制出H+-Li+交换体系的离子交换等温线图。利用Pitzer电解质溶液理论计算出该离子交换体系的活度系数,进而得到H+-Li+交换的热力学平衡常数K Lia H、标准吉布斯自由能△G0、标准焓变△H0和标准熵变△S0等热力学参数等,判断反应的方向性、吸热放热情况。
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