杂环胺吸附材料的制备及应用

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杂环胺是由蛋白质丰富的肉制品在加工过程中产生的致突变、致癌化合物。为了人类健康,建立一种稳定、准确的检测杂环胺的方法非常重要。由于杂环胺在样品基质中的含量属于痕量级(ng g-1),加之样品基质成分非常复杂,而且含有很多干扰成分,所以用仪器对杂环胺进行定量和定性分析之前必须进行样品前处理。本论文选用了五种典型致癌性较强的杂环胺作为研究对象,合成一种吸附杂环胺的新材料,并且将其结合高效液相色谱运用于肉制品中五种杂环胺的检测。根据五种杂环胺的结构特征,实验选用甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,使用二甲基亚砜和甲苯作为致孔剂,通过聚合反应成功合成了一种新的杂环胺吸附材料。实验通过傅立叶红外光谱和扫描电镜对合成的材料进行结构和形态分析,通过吸附实验对该材料的吸附性能进行了评价,发现该材料对五种杂环胺都有很好的吸附性能和传质速度,当杂环胺混合标准溶液的浓度为10mg L-1时,五种杂环胺都能在5min达到平衡吸附容量的85%以上,在30min内就能达到吸附平衡。用合成的吸附剂作为杂环胺固相萃取材料,通过优化固相萃取条件(上样溶剂、洗脱液、洗脱液种类和洗脱液体积等),建立了离线固相萃取结合高效液相色谱检测五种杂环胺的方法。实验结果表明该方法的线性范围在2.5μg L-1-100μg L-1之间,相关系数都在0.9959以上,五种杂环胺的检出限(S/N=3)在0.3μg L-1-0.6μg L-1之间。通过平行11次测定峰面积的相对标准偏差都在6%以下,杂环胺标准品添加回收实验的平均回收率(n=3)均在99.3%-106.45%之间。为了验证所建立的方法的准确性和实用性,将该方法运用于熟制猪肉、熟制鸡肉和烤鱼片中杂环胺的检测分析。实际样品添加三个浓度水平(4μg kg-1,10μg kg-1,20μg kg-1)进行添加回收实验,结果表明,该方法对5种杂环胺的平均回收率在68.21%-115.37%之间,相对标准偏差(n=3)低于10%。说明所建立的方法具有很好的稳定性和实用性,可以用于实际肉制品中杂环胺的检测。
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