氯丙烯环氧化法制环氧氯丙烷催化剂性能研究

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目前,世界上环氧氯丙烷的生产方法有两种:氯丙烯高温氯化法和烯丙醇法。但这两种方法都存在副产大量废水和废渣的环保问题。利用TS-1催化氯丙烯和双氧水的环氧化反应,具有反应条件温和,反应速度快,过程无污染等优点,开发高效、清洁的新工艺具有重要意义。本文设计了一种“蒸馏-失活”的方法,考察了氯丙烯、双氧水中杂质,反应助剂等因素对TS-1稳定性的影响。采用N2物理吸附、热失重(TGA)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、元素分析(ICP)、荧光分析法(CRP)等方法,对新鲜、失活和再生催化剂进行了表征和分析,并采用酸处理、烘干和高温焙烧等方法,对失活的催化剂进行了再生研究。结果表明:1、过多的溶剂可促进副反应的发生,副反应生成的大分子影响催化剂的稳定性;2、铁离子沉积到TS-1上,影响TS-1的稳定性;3、在氯丙烯直接环氧化体系,大分子吸附于催化剂上,是造成催化剂失活的原因;4、采用酸处理、烘干和高温焙烧的方法,可使经蒸发法失活的催化剂活性恢复到新鲜催化剂的水平。5、氯丙烯环氧化法膜分离实验表明催化剂的ECH产能较为理想,且能满足过氧化氢的转化率、ECH的收率和选择性。
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