【摘 要】
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本文建立了气质联用技术分析工业双戊烯的化学成分的方法,研究了三种不同来源工业双戊烯的成分特点。用不同的固体酸催化双戊烯反应,通过比较目标产物对伞花烃在反应产物中的
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本文建立了气质联用技术分析工业双戊烯的化学成分的方法,研究了三种不同来源工业双戊烯的成分特点。用不同的固体酸催化双戊烯反应,通过比较目标产物对伞花烃在反应产物中的相对含量大小,选择该反应较合适的催化剂。研究了 SO42-/ZrO2固体酸催化双戊烯合成对伞花烃的反应过程以及反应时间和温度对反应的影响。主要结论有:1、工业双戊烯化学成分分析三个工业双戊烯样品具有组成相似的特征,均含有双戊烯、萜品油烯、α-松油烯和对伞花烃等9种成分,它们在工业双戊烯A(樟脑生产过程的副产物)、B(松油生产过程的副产物)和C(杉木精油生产过程的副产物)中相对质量分数总和分别为86.10%、60.87%和49.08%。除了单萜烯类化合物,工业双戊烯B还含有丰富的桉叶素,而工业双戊烯C成分较复杂,开环萜烯类和芳香族类物质的含量较高。不同原料来源的工业双戊烯的化学组成差异较大。工业双戊烯A和B由于均是以松节油为原料进行深加工的副产物,拥有较多共同成分,而工业双戊烯C则来源于杉木精油的分离产物,其组成表现出明显的特异性。但是它们主要成分分布较为集中,尤其是工业双戊烯A中相对质量分数大于10%以上的成分达到了 67.23%,对其进行深加工利用具有现实意义。2、SO42-/ZrO2固体酸制备及反应催化剂选择与 1#(S2O82-/ZrO2-TiO2,二氧化钛用的是 TiCl4)、5#(S2O82-/ZrO2-TiO2,二氧化钛用的是钛白粉)和7#(S2O82-/ZrO2)三种固体酸催化剂比较而言,自制SO42-/ZrO2固体酸催化剂对双戊烯合成对伞花烃反应的催化效果较好,反应副产物较少,目标产物相对含量较高。3、SO42-/ZrO2固体酸催化剂催化双戊烯反应研究研究发现,SO42-/ZrO2固体酸催化剂催化双戊烯反应,在10min到15min内即发生剧烈反应,并伴随强放热。说明SO42-/ZrO2固体酸催化剂对该反应体系具有较高的活性。反应产物主要是单环单萜烯类物质、对伞花烃和单环单萜烯的加氢还原物质。成分分析表明,双戊烯在SO42-/ZrO2固体酸的催化作用下,主要发生异构和歧化反应,异构重排转化成单环单萜烯类物质,经过再次脱氢生成结构稳定的对伞花烃;同时,双戊烯等单环单萜烯可以结合反应过程产生的原子氢,生成对孟烯和蒈烷。随着反应的进行,产物中单环单萜烯的含量迅速降低。反应温度对双戊烯转化率的影响较小,但对伞花烃的含量受其影响较大。双戊烯的转化率和产物中对伞花烃的含量在10到15min内迅速增加,之后增加的幅度明显减小并趋于恒定,双戊烯的转化率可达到100%,对伞花烃的选择性达到44.91%(140℃)。
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