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溴化铊具有高平均原子序数(Tl:81,Br:35)，高密度(7.56g/cm3)，高电阻率(~1010Ω.cm)，宽禁带宽度(2.68eV)等优点，是一种很有希望的核辐射探测用材料。然而，如何制备纯度高、质量好的大尺寸TlBr单晶一直是TlBr核辐射探测器研究的一个难题。本文结合双温区管式炉及电控梯度法，围绕溴化铊单晶的生长工艺展开研究，探索出了适合大尺寸溴化铊单晶生长的适宜工艺流程。本文着重研究了电控梯度法生长高质量溴化铊单晶的工艺流程，制备出Φ12mm的溴化铊晶体。X射线衍射表明晶体晶向单一、结构完整。通过对晶体生长工艺条件的对比研究，摸索出了适宜TlBr单晶生长的适宜工艺参数：实验设备为双温区管式炉及含15~25°锥角的密闭石英安瓿；原料为纯度在99.99%以上的TlBr粉体。生长炉温场呈线性梯度分布，温度梯度为10~13℃/cm，原料熔融温度在470℃~520℃之间，熔融态的原料以1.5℃/h的速率降温至450℃，然后以15~25℃/h的速率降温至330℃，保温6~10h，最后用6~8h冷却至室温。结合对晶体的光学和电学性能测试，着重研究了降温速率对晶体性能的影响。实验发现：当速率较慢时，新生晶体容易产生位错、层错、塑性相变等缺陷，降低晶体的透光性及载流子传输；当速率较快时，由于杂质分凝不充分及多晶核共同成长，晶体电阻率底，次生晶向较多。实验得出，1.5℃/h是适合Φ12mm直径溴化铊单晶生长的适宜降温速率。本文对退火也做了少量研究，通过对比在100℃-40h、180℃-40h、250℃-40h、320℃-40h、320℃-20h、320℃-80h、320℃-160h等七组退火参数下晶片退火前后光学及电学特性的改善情况，摸索出TlBr单晶退火的适宜参数：在320℃下保温40→80h。本文对大尺寸单晶生长工艺的研究具有指导性意义，对溴化铊单晶的生产和推广应用也具有一定的参考价值。