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随着同步辐射技术的发展,X射线吸收精细结构谱(XAFS)方法也得到了快速发展。发展新的XAFS实验方法,利用新的实验技术开展新的研究谏题已经成为XAFS实验方法发展的重要方向。
上海同步辐射光源是国内自主创新建造的第一台第三代同步辐射光源,BL14W1XAFS光束线实验站是其首批七条光束线之一。光束线站使用了一个38极的Wiggler(扭摆器)作为光源,光通量达到1013光子/秒/0.1%带宽,达到了世界领先水平,其高光子通量也保证了线站可以高效的进行XAFS方法相关的实验,并为其他实验方法的发展提供了良好的基础。
BL14W1现有的常规实验方法都没有时间分辨的能力,为了扩展实验站现有的实验方法,满足国内外科研用户的需要,实验站尝试发展具有时间分辨能力的新实验方法。快速时间分辨XAFS(QXAFS)方法可以在秒量级完成整个XAFS谱的采集工作,并且和现有线站的采集系统相兼容,使得其在催化工业、化学反应、生物传感和材料科学领域的动态原位分析中发挥重要作用;与其它时间分辨XAFS方法相比,QXAFS实验方法不需要重新设计光束线并且可以方便的在荧光模式下实现快速采集;因此QXAFS实验方法也成为BL14W1XAFS光束线站发展时间分辨XAFS方法的首选目标。
本论文结合上海光源XAFS实验站的现有数据获取系统,开展QXAFS方法的研究,主要包括两个方面的内容。第一方面通过理论计算和和实际采谱,验证了与信噪比相关的实验条件,为之后的QXAFS方法实现提供了重要依据;另一方面论文重点介绍了利用IK200计数卡实现了对单色器的编码信息的高速实时读取,构建了基于LabVIEW和EPICS的QXAFS系统,解决了实时读取单色器和电离室端的数据并进行同步的问题,成功实现了QXAFS采谱。
论文的硬件部分工作主要包括结合实验站的实际情况,参考国内外光源在QXAFS系统方面所做的工作,确定并实现相应的改进计划。工作的难点是如何将国外线站的改进方案与实验站的实际相结合,IK220计数卡与现有硬件系统存在兼容性的问题,具体为单色器转动后的输出信号无法直接供IK20使用,这一部分的工作通过调研细分盒产品并考虑整体系统的结构之后,进行了一个兼容性的改进。改进后的系统既可以使IK220正常工作,也不会影响实验站系统的工作,使得普通XAFS方法与QXAFS方法之间可以自由切换。在硬件部分的工作之后,软件部分利用美国NI公司的LabVIEW编程语言编写相应的数据采集系统,目的是在控制系统端完成对ADC数据采集卡与单色端的控制与数据采集的同步。在硬件部分和软件部分改进完成之后,将新的快速扫描系统加入到整个实验站的控制系统之中。经过测试,IK220计数卡的使用,可以在快速采谱过程下采集到足够多的能量数据点,在秒的数量级成功得到了Cu的标准XAFS谱。整个工作为今后进一步实现亚秒级的快速采谱打下了基础。
论文的最后IK220计数卡采集的图谱进行了细致的分析,对所产生的问题进行了深入的讨论,对存在的问题提出了我们的构想。论文也为今后进一步的利用整个系统进行真实体系的QXAFS实验打下了良好的基础。