氢气有可再生,能量密度更高,反应后没有污染而只有水产生的特点,能成为传统的化石燃料的理想的替代选择。电解水是生产燃料级氢气的有效方法,但因为能量消耗过大,在大规模生产中受到了限制。因此,能有效降低析氢过电势的电极材料和催化剂是非常重要的。金属铂有优异的析氢性能,但因为价格昂贵无法应用在工业生产中。因此,目前迫切需要能用储量丰富的非贵金属制备电催化剂,同时具备优异的电催化性能。在上述背景下,本文研究了镍-铜-磷催化剂的电化学沉积制备以及在碱性环境下的析氢性能。通过恒电流法在镍片基底上沉积镍-铜-磷合金晶体,用电化学工作站测试其在碱性条件下的电解水析氢性能。使用X射线衍射分析（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）对样品结构、元素进行分析,得到镍-铜-磷合金催化剂成功沉积在镍片电极上。扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）用来表征生长晶粒的表面形貌。结果表明电解液中铜与镍摩尔比为2:100时,镍片电极上沉积的镍-铜-磷晶体是松针状的纳米管结构,析氢性能测试结果显示其有优异的电催化性能,在电流密度为10mA/cm²时,析氢过电势到达-107mV,阻抗测试显示其有较小的电荷转移阻抗值,仅仅有3Ω。双层电容测试电化学活性表面积高达300.6′10^-4cm²。综上分析得到,恒电流电化学沉积制备的松针形纳米管状的镍-铜-磷合金是具有优异电催化析氢性能的非贵金属催化剂。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）有很好的稳定性,而且制备方便,原料丰富以及具备半导体性能,因此在光催化领域有广泛应用,但是其导电性很差,电催化性能不佳。本文利用氧化还原法制备的硼化镍合金对其改性,使其电催化性能得到大幅提高。扫描透射显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM）结果显示,硼化镍的加入分离了石墨相氮化碳（g-C₃N₄）的片层结构,减少了厚度,BET测试结果显示改性后样品的比表面积大幅度提高。进一步的析氢性能测试显示,加入0.05wt%硼化镍后的样品比原样品的析氢过电势降低了349mV。石墨相氮化碳的电水解析氢性能得到大幅提升,使其在电催化方向的应用成为可能。