铋和锑是环境中的稀有分散元素，当人体铋或锑过量时，会产生不同程度的毒害作用。随着人类社会的发展，工业水平的日益提高，含铋和锑的化合物被越来越广泛的用于现代工业生产，大量含铋或锑的烟尘、粉尘排放到环境，从而导致环境污染。因此，对铋和锑测定方法的研究就越来越引起人们的关注。 目前，测定铋和锑的方法中主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、高效液相色谱法、电位法、示波极谱法等，但这些方法大多需要较为昂贵的分析仪器，分析成本较高。当前应用最广泛的光度法所需仪器价格低廉，但常涉及到对样品进行分离富集，操作繁杂，要消耗大量的药品试剂，而且选择性和灵敏度也不高。在分光光度法的基础上发展起来的催化动力学光度法，仪器价廉、操作简单、灵敏度高、便于推广运用，已成为测定痕量元素(尤其是痕量金属元素)最具吸引力的方法之一。 在查阅文献以及反复试验的基础上，本文发现Bi(Ⅲ)对过氧化氢氧化结晶紫(CV)的褪色反应具有一定的阻抑作用，其阻抑和非阻抑反应的吸收峰均位于580 nm，通过实验，表明反应的最佳条件如下：反应介质为2 mL pH=5.2 Hac-NaAc缓冲溶液，氧化剂为3 mL 3％ H2O2溶液，显色剂为2.5 mL 1×10-4 mol/L CV溶液，表面活性剂为1.0 mL 1×10-3 mol/L十二烷基磺酸钠(SDS)，反应温度为 90℃，反应时间为9 min。在最佳实验条件下，得到工作曲线的回归方程为：△A=2.738CBi(Ⅲ)+1.523×10-2(式中C Bi(Ⅲ)单位为μg/25mL)，相关系数为0.9990，线性范围为0.005～0.2 μg/25mL，检出限为2.77×10－8 g/L。该体系的表观活化能Ea为71.84 kJ/mol，表观反应速率常数k为1.35×10-3 /s。常见外来离子对本实验无干扰。方法已用于环境水样中铋的测定，加标回收率在98.6％～102.5％之间，相对标准偏差小于2％。 同时，通过实验发现，Sb(Ⅲ)能阻抑H2O2氧化偶氮胂Ⅰ（ASAⅠ）褪色，其阻抑和非阻抑反应的吸收峰均位于502 nm，反应的最佳条件如下：反应介质为1.5 mL pH=6.0磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，氧化剂为3 mL3 ％ H2O2溶液，显色剂为2.0 mL 1×10-3 mol/L ASAⅠ溶液，表面活性剂为2.0 mL 0.5％乳化剂OP溶液，反应在沸腾水浴(98.5℃)中进行，反应时间为10 min。在最佳实验条件下，得到工作曲线的回归方程为：△A=0.5711CSb(Ⅲ)－0.7340×10-2 (式中CSb(Ⅲ)单位为μg/25mL)，相关系数为0.9997，线性范围为0.01～1.20 μg/25mL，检出限为2.53×10-7 g/L。该体系的表观活化能Ea为79.21 kJ/mol，表观反应速率常数k为1.90×10-3 /s。除Fe3+、Cu2+外，常见外来离子对本实验无干扰，在测定实际样品时，可通过加入少量8-羟基喹啉来遮蔽Fe3+、Cu2+的干扰。方法用于环境水样中锑的测定，加标回收率在98.5％～104.3％之间，相对标准偏差小于2％。 据此，本论文采用催化动力学光度法分别建立了测定Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)的新方法，为进一步深入研究催化动力学光度法用于环境样品中铋和锑的监测与分析奠定了良好的基础。