金属气凝胶是一种新型的多孔金属材料,其兼具了金属本身特有的高导电性、催化性能和一般气凝胶的低密度和高比表面积,因此,对金属气凝胶制备方法的开发和探索其在催化、燃料电池等领域的应用已经引起了材料相关邻域的研究学者们的强烈兴趣。现而今,脱合金、自组装和模板合成等方法已成功用于制备金属气凝胶。其中,因模板法可通过牺牲模板材料来合成和控制金属气凝胶的孔隙结构,是目前广泛用于制备金属气凝胶的一种方法。已报道利用模板法可以制备非贵金属气凝胶,尽管取得许多成功,但模板合成的主要缺点是金属气凝胶的表面积和宏观尺寸（块体或薄膜）的限制。而表面积和宏观尺寸对于金属气凝胶的应用非常重要,因此,如何设计和制备具有高比表面积的非贵金属气凝胶薄膜或块体成为真正的挑战。在本论文中,我们提出一种新的方法,即采用两种不同的纤维素作为模板,通过化学镀的方式制备具有相当大比表面积的自支撑块体Ni气凝胶,并详细研究了不同的化学镀参数和去模板方式对Ni气凝胶的比表面积和形貌结构的影响,并将Ni气凝胶作为催化剂探索其在乙醇电氧化反应中的催化效果。具体内容和实验结论如下:1、以重量比为2 wt%的微晶纤维素/离子液体制备的纤维素气凝胶（CA）作为模板化学镀法获得Ni气凝胶。结果表明,当化学镀Ni量为37.1 mg·mL^-1时,制备的Ni气凝胶比表面积最高达到100.1 m²·g^-1。Ni气凝胶中具有由Ni颗粒和超薄Ni（OH）₂纳米薄膜彼此相互连接形成的自支撑三维多孔网状结构。2、因用于制备CA模板用到的离子液体价格昂贵,为降低成本,且大规模的制备模板,选用密度为10 mg·cm^-3的三乙酸纤维素凝胶（CTA）作为模板。并探索不同化学镀Ni量和去模板方式对Ni气凝胶比表面积和形貌结构的影响。3、利用电催化实验探究Ni气凝胶作为催化剂对乙醇电氧化反应的催化效果。结果表明,Ni气凝胶在1.0 M KOH+0.1 M乙醇电解质溶液中的氧化峰值电流密度达到了27.6 mA·cm^-2,是商业Ni纳米颗粒的5倍,且Ni气凝胶催化剂的电荷转移电阻(R_ct)仅为0.88Ω·cm^-2,这比报道的其他类似的催化剂要小得多。