无甲醛棉用耐久磷系阻燃剂的制备及应用

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作为纺织品的防护性功能整理方法,棉织物的阻燃整理一直是研究的重点。但目前用于棉织物阻燃整理的阻燃剂普遍存在的问题是耐久性差或在生产和使用过程中存在甲醛释放。作为一种无卤低毒性阻燃剂,磷系阻燃剂具有良好的阻燃效果和应用前景。因为以上原因,本研究课题制备了两种含活性基的磷系阻燃剂-磷硅阻燃剂SP和无醛棉用耐久阻燃剂FRC-F,并探讨了两种阻燃剂制备工艺的相关影响因素,用红外分析法对阻燃剂的结构和制备过程进行了分析。阻燃剂制备工艺简单,应用方便,阻燃剂不需使用交联剂可直接与纤维素发生反应,采用普通的轧、烘、焙工艺对棉织物进行阻燃整理。研究了各种工艺条件对棉织物阻燃效果的影响。两种阻燃剂的活性基团为羟基,阻燃剂在制备和应用过程中都不会产生甲醛,论文的主要科研工作为:1.以亚磷酸二甲酯和甲基乙烯基二氯硅烷为原料制备了含羟基活性基的磷硅阻燃整理剂SP,结果表明,阻燃剂的最佳合成工艺条件为:亚磷酸二甲酯与甲基乙烯基二氯硅烷配比为1.5:1,反应温度为50℃,反应时间为24小时,催化剂用量为3.0g三氯化铝。并将阻燃剂应用于棉织物,研究了各种工艺条件对阻燃效果的影响,并确定了最佳工艺。结果表明:阻燃剂用量350g/L,多元羧酸交联剂BTCA用量60g/L,催化剂用量30g/L,三乙醇胺用量20g/L,柔软剂用量3g/L,pH值为3.0;通过二浸二轧(轧余率75%),100℃烘干,180℃焙烘条件下整理的织物,阻燃和强力性能最好;合成的阻燃剂不含甲醛,整理过程中也无甲醛类交联剂加入,为环保型阻燃剂,经其整理后的织物在水洗30次后,损毁长度为10.6cm,阻燃性能仍满足阻燃纺织品要求,可作为耐久阻燃剂使用。2.利用甲基磷酸二甲酯(DMMP),五氧化二磷和乙二醇,丙三醇的混合物成功的合成了一种无甲醛棉用耐久性磷系阻燃剂FRC-F。结果表明,中间体的最佳合成条件:甲基磷酸二甲酯与五氧化二磷配比为2:1.5,反应温度为90℃,反应时间为6h;阻燃剂的最佳合成工艺条件:中间体与混合多元醇配比为1:2,反应温度为80℃,反应时间为2.0h。并探讨了阻燃剂FRC-F,多元羧酸交联剂BTCA,催化剂NaH2PO2,柔软剂等应用于棉织物的工艺;整理后棉织物的阻燃性能明显提高,并有较好的耐洗性,经其整理后的织物在水洗30次后,损毁长度为9.2cm。通过合理调整工艺条件,织物的手感和耐洗性能也未有明显恶化。研究结果表明阻燃剂FRC-F是一种值得研究和开发的无甲醛棉用阻燃剂。
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