木质素是自然界中第二大可再生的天然高分子物质。静电纺丝法制备纳米碳纤维为木质素资源的高值化利用提供了新的途径。通过静电纺丝将介电损耗型材料和磁损耗型材料复合并有效调控电磁匹配特性来制备复合纳米碳纤维吸波材料,不仅拓宽了碳纤维原料的来源,也展现出了生物质基复合纳米碳纤维功能材料在微波吸收方面具有潜在的应用价值。以蔗渣乙酸木质素作为碳源,乙酰丙酮铁作为磁性物前驱体,以聚乙烯吡咯烷酮作为开孔剂,以苯乙烯丙烯腈共聚物作为芯层纺丝液,通过静电纺丝和同轴静电纺丝及后续预氧化和碳化过程分别制备了木质素基实心复合纳米碳纤维（lignin-based solid carbon nanofibers,SCNFs）和木质素基中空多孔复合纳米碳纤维（lignin-based hollow porous carbon nanofibers,HPCNFs）;另外,以蔗渣乙酸木质素为原料分别制备了木质素基实心和中空纯碳纤维,然后使用溶剂热法将经浓硝酸表面氧化处理后的碳纤维和乙酰丙酮铁共混反应分别合成了Fe₃O₄/实心纳米碳纤维和Fe₃O₄/中空纳米碳纤维复合材料（Fe₃O₄/lignin-based solid pure carbon nanofibers,Fe₃O₄/CNFs和Fe₃O₄/lignin-based hollow pure carbon nanofibers,Fe₃O₄/HCNFs）。通过傅里叶红外光谱仪（FT-IR）和拉曼光谱（Raman）表征碳纤维经过浓硝酸氧化处理前后的结构变化;通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、比表面积及孔径分布（BET）和振动样品磁强计（VSM）研究复合纳米碳纤维的形貌结构、颗粒物组成、多孔特性和磁性能;将制备的复合纳米碳纤维作为吸波材料,通过矢量网络分析仪（VNA）研究在1～18GHz频率范围的电磁参数及其微波吸收性能。结果表明:1.以蔗渣乙酸木质素为原料制备的木质素基实心复合纳米碳纤维（SCNFs）直径分布在100～300nm之间,添加量为15%时颗粒直径约30～50nm,颗粒物的主要成分为Fe₃C和Fe单质。所有SCNFs表现为弱铁磁性,作为吸波材料时,SCNFs-15吸波性能表现最好,在13.23GHz处最小反射损耗达-12.8d B,<-10d B的频宽为3.13GHz（11.97～15.1GHz）。随着吸波体厚度在1.5～3mm内变化,<-10d B的频宽可覆盖9.34GHz（5.76～15.1GHz）。2.以聚乙烯吡咯烷酮作为开孔剂,苯乙烯丙烯腈共聚物作为芯层物质制备的木质素基中空多孔复合纳米碳纤维（HPCNFs）,HPCNFs-5呈现为中空结构,直径大约为900nm,其它纤维呈扁曲态结构,所有纤维都存在少量以4～10nm为主的介孔。颗粒物的主要成分为Fe₃O₄、Fe₃C和Fe单质。所有复合碳纤维都表现出典型的铁磁性,作为吸波材料时,HPCNFs-10表现出最好的吸波性能,在7.04GHz处最小反射损耗达-11.1d B,<-10d B的频宽为0.72GHz（6.63～7.35GHz）。3.通过溶剂热法将经浓硝酸表面氧化处理后的实心和中空碳纤维与乙酰丙酮铁共混反应分别合成了Fe₃O₄/实心纳米碳纤维和Fe₃O₄/中空纳米碳纤维复合材料（Fe₃O₄/CNFs和Fe₃O₄/HCNFs）,CNFs直径范围为200～500nm,HCNFs直径约为1.7μm,碳纤维表面均匀负载的Fe₃O₄纳米颗粒直径约为100nm。两者复合碳纤维分别存在平均孔径为14.8nm和10.2nm的孔,都表现为超顺磁性。作为吸波材料时,Fe₃O₄/HCNFs吸波性能优于Fe₃O₄/CNFs,在9.28GHz处最小反射损耗达-11.8d B,<-10d B的频宽为1.12GHz（8.74～9.86GHz）。随着吸波体厚度在1～2.5mm变化,<-10d B的吸收频带可覆盖9.47GHz（5.28～14.75GHz）。