随着化石资源的逐渐匮乏和环境污染的日趋严重，人们为了自身的生存和发展开始致力于对可再生能源和资源的开发研究。生物质资源是一种来源广泛的可再生资源，有效的开发利用生物质资源也越来越受到人们的重视。生物质主要由半纤维素、纤维素和木质素组成，其中半纤维素常被用于生产木糖或糠醛，利用农副产品玉米芯中半纤维素生产糠醛已经实现了工业化生产。生产的糠醛产品可做为平台化合物，进一步生产出大量的下游产品，广泛的应用在食品、医药、农药、合成树脂、合成纤维、石油精炼等领域。糠醛工业的发展是人们利用生物质资源生产生物质化学品代替化石资源一个最成功的先例，给人类可持续发展带来了新的希望。但是，传统糠醛生产工艺糠醛转化率很低，仅30%，同时生产过程中会产生大量废水带来严重环境污染问题，限制了整个行业的深入发展。本论文根据传统工艺中存在的问题，研究各种工艺条件对糠醛收率的影响，在提高糠醛产率的同时，解决废水排放对环境污染的现状，从而建立起一条糠醛洁净生产新工艺。首先尝试改变生成糠醛反应微环境的方法，以玉米芯为原料，甲苯为萃取剂的情况下，同步反应萃取糠醛。初步研究得到的最佳工艺条件下，糠醛产率为45.95%。实验结果证明，尽管在体系中加入了有机溶剂，糠醛产率提高幅度不大，仅增加15%，说明采用一步法生产工艺对收率的提高是有限的。而后研究了三次重复水解的方法。通过重复水解，水解液中的木糖浓度得到有效提高，达到13wt%以上，且玉米芯中半纤维素的水解率都在95%以上。运用该方法以三次水解得到的木糖溶液为原料制备糠醛，相比较传统生产工艺收率增加了1倍多，可达63.45wt%。连续产出的醛水液中糠醛浓度保持在35g/L以上，与一步法工业生产中得到醛水液中的糠醛浓度相近。醛水分离后，水相返回水解工序循环利用，彻底解决了生产糠醛废水污染环境的问题。为了确认新工艺路线的可行性，建立了一套连续进料、连续出料的酸催化木糖脱水制备糠醛的新方法。对木糖脱水制备糠醛的工艺条件进行了系统的研究，在最佳工艺条件下得到糠醛产率为72.54%。在反应过程中，通过调整加热速率，使进入反应釜的木糖溶液和蒸出的糠醛溶液保持体积相等，保证酸催化剂和助催化剂浓度不变，催化剂床层的体积不变，木糖在搅拌形成的旋转液面层上进行脱水反应，木糖液连续加入、醛气连续蒸出，形成了一个能够稳定地连续化生产的“固定床酸催化木糖脱水生产糠醛”的专利技术。