本文以甲基氢二氯硅烷(MeSiHCl2)、三氯乙烯(HClC=CCl2)和正丁基锂(n-BuLi)为原料,通过硅烷与炔化物反应,生成中间体,并用NaBH4还原制备主链含有Si-C=C的新型聚碳硅烷(PCAS)。通过试验分析了原料组成对PCAS耐热性能的影响,以及对合成条件进行优化。并通过GPC、红外光谱、1H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR、元素分析、流变分析、DSC、 TGA、EDS等表征手段,对PCAS及其陶瓷产物的组成、结构和性能进行了研究。PCAS树脂具有适中粘度,在大多数有机溶剂中具有良好的溶解性,固化反应温度约220℃,且通过流变测试可知,能够快速固化,粘度从7.12×103Pa-s迅速变化至1.52×107Pa·-s。采用DSC和FT-IR对PCAS树脂进行固化研究,计算得到固化反应的表观活化能(△E)和反应级数(n)并作出固化机理的解释。TGA测试表明,PCAS树脂具有良好的耐热及热稳定性能,氮气气氛和空气气氛下Td5(质量损失5%的温度)分别能达到613℃和601℃,1000℃时的质量保留率分别为89%和87.5%。本文通过XRD、拉曼、SEM、TEM、热氧化测试等表征手段对PCAS在1600℃下的陶瓷化产物进行表征。结果表明,在陶瓷由β-SiC, α-SiC组成,SiC陶瓷组成为近化学组成比(C/Si=1.02：1),在1000℃、空气气氛下能够有较高的抗热氧化性能,长时间热氧化质量损失仅0.5%。