柴油绿色氧化脱硫的研究

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本论文中,利用脯氨酸和四种不同的有机酸,合成了一系列脯氨酸基低共熔剂(DESs)。利用红外光谱、核磁共振氢谱、循环伏安法与Hammett法对DESs进行表征。将制备的DESs用于柴油的氧化脱硫中,实验结果表明脯氨酸/对甲苯磺酸低共熔剂(L-Pro/p-TsOH)体系催化反应活性最高。温度为60 oC,氧化剂为H2O2,反应2小时硫化物脱除率可以达到99%,这可能与L-Pro/p-TsOH的双活化作用有关。我们测定了四种不同的脯氨酸基DESs的酸度,结果表明并不能简单地将DESs酸度对其脱硫能力的影响概括为积极或消极作用。电化学测试与循环回收实验均证明L-Pro/p-TsOH体系具有良好的稳定性。尽管我们知道低共熔剂中的氢键在脱硫反应中发挥着重要的作用,然而对低共熔剂组成、氢键强度与脱硫反应活性三者之间关系确知之甚少。在本工作中,我们还利用己内酰胺和草酸为原料,调节配比,合成了一系列己内酰胺基酸性低共熔剂DESs。利用差式扫描量热法、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对己内酰胺基DESs进行表征。我们研究了影响DBT脱除效率的因素,筛选出最佳反应条件。在优化条件下,己内酰胺基DESs的脱硫率可以达到98%。对于三种不同硫化物二苯并噻吩(DBT)、苯并噻吩(BT)与4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT),脱硫活性顺序为DBT>4,6-DMDBT>BT。结合实验数据与表征结果,能够看出通过改变DESs组成可以调节氢键相互作用强度,从而得到最优的脱硫反应活性。另外,本论文第三个工作旨在温和条件下对真实油品进行催化氧化脱硫。合成了一种新型的杂多酸盐基离子液体[3-(pyridine-1-ium-1-yl)propane-1-sulfonate]3(NH43Mo7O24·4H2O,缩写为[PyPS]3(NH43Mo7O24,作为催化剂用于模型柴油与真实油品的脱硫反应。在温和的反应条件下,该催化剂展示出非常优越的氧化脱硫催化反应活性与选择性。在温度为25 oC,催化剂用量0.0056 mmol,n(H2O2)/n(sulfur)=3,VIL/VModel Oil=1/10时,反应1 h DBT的脱除率即可达到99%。利用X射线粉末衍射法、红外光谱、热重-差热分析法以及X射线光电子能谱对合成的催化剂进行表征。研究了影响氧化脱硫效率的反应参数,如温度和氧化剂用量。探究了不同硫化物在该体系中的脱除率,并且研究了氧化脱硫体系中芳烃(甲苯和萘)对催化剂选择性的影响。该催化氧化脱硫体系可以重复使用5次,脱硫反应活性无明显降低。最后,我们考察了该萃取-氧化脱硫体系对真实油品的脱硫反应活性。在最优反应条件下,真实柴油中硫化物含量可以从242 ppm降至10 ppm。
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