甘氨酸法合成草甘膦反应机理研究及工艺优化

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本论文深入研究了甘氨酸法合成草甘膦的反应机理,阐明了各反应物、中间体、产物和副产物的变化规律,找到了影响草甘膦收率的关键因素,在此基础上进行了成功的工艺优化,取得了有价值的结果。甘氨酸法合成草甘膦的工艺中涉及解聚、缩合、酯化和酸解四步反应和多个副反应,且在一个反应体系中先后完成,其中涉及到20多种反应物和中间体的生成,过程复杂,对各步反应机理尚停留在推测阶段。该路线的产率波动大与反应机理不清楚、副反应难以控制有关。物耗能耗高,原粉得量低,三废大制约着甘氨酸法合成草甘膦的工艺的发展。本文利用碳谱、磷谱、氢谱的研究手段对反应过程进行深入细致的研究,通过对产物和中间体的定性和定量分析,发现并证实了原料配比、温度、时间、pH是影响反应选择性的几大主要因素,确定了羟甲基膦酸、亚磷酸、增甘膦、氮甲基化草甘膦是影响草甘膦收率的主要副产物。对副产物的生成机理和条件进行了深入探讨,找到了抑制副反应的方法。基于机理研究的结果,我们对甘氨酸法工艺路线的投料方式、物料配比、缩合和酸解温度以及时间进行了优化,确定了无醇低温酸解,母液套用的新工艺,显著减少了亚磷酸二甲酯、甲醇、盐酸、烧碱、蒸汽的消耗,基本避免了氯甲烷和甲缩醛的生成,减少了三乙胺的回收次数。新工艺获得了很好的脱溶、酸解、浓缩的效果,提高了单釜生产能力,显著减少了物耗能耗、废水、废渣、废气,稳定了草甘膦收率和品质,有助于草甘膦生产的大型化、连续化和自动化。本论文成果对草甘膦的机理阐明、过程优化和控制有重要的应用和理论价值。
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