【摘 要】
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腰果酚是从腰果壳油中提取出的价格低廉、储量丰富的天然酚类化合物,间位含有不饱和度为0~3的C15不饱和烷基链。腰果酚由于具有多功能的化学结构而被广泛应用于多方面,但将其应用于低粘度、高耐热树脂的研究仍寥寥无几。本文针对腰果酚多功能的化学结构合成了具有较低粘度,优异耐热性能的腰果酚基环氧树脂及环氧丙烯酸酯,并对其在光固化领域的应用潜力进行了探究。主要研究结果归纳如下:(1)以腰果酚和甲醛溶液为原料在
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腰果酚是从腰果壳油中提取出的价格低廉、储量丰富的天然酚类化合物,间位含有不饱和度为0~3的C15不饱和烷基链。腰果酚由于具有多功能的化学结构而被广泛应用于多方面,但将其应用于低粘度、高耐热树脂的研究仍寥寥无几。本文针对腰果酚多功能的化学结构合成了具有较低粘度,优异耐热性能的腰果酚基环氧树脂及环氧丙烯酸酯,并对其在光固化领域的应用潜力进行了探究。主要研究结果归纳如下:(1)以腰果酚和甲醛溶液为原料在一定配比下通过缩合反应得到多羟基中间产物(Cardanol Novolac,简称CN),随后与环氧氯丙烷(ECH)反应制备得到腰果酚基环氧树脂(Cardanol Novolac Epoxy,简称ECN)。为了进一步降低ECN粘度,对其合成工艺从物料配比及实验条件两方面进行了优化,确定了最佳合成工艺,得到的环氧树脂ECN环氧值为0.278 mol/100g,基本接近理论环氧值,且ECN粘度很低,为259 mPa·s。对合成的ECN用核磁氢谱,红外光谱,凝胶渗透色谱进行了表征,结果表明酚羟基完全参与反应,得到的环氧树脂纯度较高且分子量分布集中,树脂以2官环氧和3官环氧为主。将ECN作为活性稀释剂加入到双酚A环氧树脂DGEBA中,可以有效降低环氧体系粘度,当ECN含量为20%时,体系粘度降低约80%。少量ECN的引入可以提高体系的交联密度,从而增强固化物力学性能,且对体系其它性能基本无不良影响。(2)以ECN为原料与丙烯酸反应制备了腰果酚基环氧丙烯酸酯(Cardanol Novolac Epoxy Acrylate,简称 EACN),分别用红外光谱、核磁氢谱对合成的EACN进行了表征,证实了产物的合成。通过对EACN性能进行研究,发现制备的EACN具有较低的粘度,在光固化过程中具有较快的转化速率,高转化率及1.5%的线性体积收缩,光照后得到的固化物具有优异的耐热性能,热分解起始温度在300℃以上,其表面具有一定的疏水性,接触角为98.6°。(3)将EACN作为光固化预聚物与总质量分数20%的单体均匀混合得到5种光敏树脂,分别对其粘度、光固化性能、热学性能及拉伸性能进行了研究。结果表明,引入单体后得到的5种光敏树脂都具有较低的粘度,光照条件下都可以实现快速转化且线性体积收缩都在5%以下,固化物耐热性能优异,热分解起始温度达到350℃,且可以通过改变单体的种类来实现对光敏树脂机械性能及热性能的调节,从而实现光敏树脂在多领域的应用。综上,制备的天然产物基环氧丙烯酸酯具有较快的光固化速率,高双键转化率,低体积收缩及优异的耐热性能,为将生物质资源腰果酚向光固化生物医疗3D打印及精密零件3D打印等高附加值、高性能材料领域拓展提供了可能性。
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