液相还原法制备二氧化锰

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本文研究了氧化还原法制备二氧化锰实心球,以碳球为模板制备二氧化锰空心球,晶种法制备二氧化锰空心球。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征;采用全自动比表面积孔径分析仪分析样品的比表面积和孔径,本文研究结果如下:  1、氧化还原法制备二氧化锰实心球  以高锰酸钾和硫酸锰为原料,利用氧化还原法,在液相条件下制备了二氧化锰实心球。考察了反应时间、反应物配比、Fe3+和pH值对产物形貌的影响。结果表明:(1)随时间的延长,二氧化锰微球的大小变化不大,微球的表面变光滑;(2)随反应浓度的增加,球的大小少有增加,但是生成的二氧化锰球的团聚也变得更加明显;(3)Fe3+的加入有利于形成球形MnO2,但Fe3+的浓度对MnO2微球的尺寸影响较小;(4)当pH为酸性或碱性条件下时,二氧化锰微球的表面变得更加光滑。  2、碳球为模板制备二氧化锰空心球  通过水热法在180℃条件下制备了碳球模板。在液相条件下,以高锰酸钾为氧化剂,碳球为模板,通过牺牲模板法/界面反应法,得到了具有介孔结构的二氧化锰空心球。实验结果表明,碳球模板尺寸在500 nm左右,二氧化锰空心球直径在500-600 nm,壁厚在50-100 nm,并且尺寸可控。随反应时间的增加,空心球尺寸由500 nm增长到600 nm,壁厚由50 nm增加到100 nm左右;通过改变反应物浓度可以控制空心球的直径和壁厚;溶剂和表面活性剂也对产物的分散有一定的影响。通过BET测定其介孔结构、比表面积及介孔大小。结果表明:产物的BET比表面积为66.17m2/g,孔容为0.07cm3/g,其孔径大小为4.325 nm。  3、晶种法制备二氧化锰空心球  以高锰酸钾和硫酸锰反得到的应产物作为晶种,硫酸锰和次氯酸钠作为反应物,在液相条件下制备了二氧化锰空心球颗粒,实验结果表明,合成的二氧化锰为空心球结构,粒径分布较为均匀,微球直径在500 nm左右,壁厚在80 nm左右。研究了反应时间、晶种与反应物的摩尔比对二氧化锰空心球制备的影响,BET测试结果表明,产物为介孔结构,比表面积为67.34 m2/g,其平均孔径为16.84 nm,孔容为0.28 cm3/g。
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