可降解聚酯酰胺的合成及热性能研究

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本论文利用端羧基脂肪族聚酯的扩链,及由二酰胺二醇出发,合成了两类可降解聚酯酰胺共聚物,主要工作如下:1、在催化剂p-TSA作用下,用PBOX对端羧基脂肪族聚酯进行扩链,合成高分子量的聚酯酰胺共聚物;研究了扩链条件、扩链机理以及热性能,最佳扩链条件为反应时间为1.5-3.0h,扩链温度在180—200℃,扩链剂/预聚体的摩尔比为1.1,催化剂用量在0.05-0.1wt%之间之间,扩链效果最好。扩链温度过高,或催化剂用量过大,都将导致扩链产物发生交联。少量端羟基的存在可起到反应基团稀释剂的作用,减缓扩链过程中交联反应的发生。在扩链反应中,端嗯唑啉基团会在催化剂p-TSA作用下发生开环聚合形成支链,当催化剂p-TSA用量过高时,则会导致交联。扩链后由于苯环和酰胺键的引入,破坏了最终聚酯结构的规整性,导致聚酯酰胺的熔点、熔融焓、结晶速度、结晶度和稳定性降低都有所下降。2、用乙醇胺和对苯二甲酸二甲酯反应合成了一种芳香族二酰胺二元醇单体,通过芳香族二酰胺二元醇、脂肪族二元酸和二元醇的缩聚,按一定比例制备一系列二酰胺二酯含量在10-100mo1%聚酯酰胺预聚体并扩链,制备了脂肪-芳香族聚酯酰胺共聚物。预聚体在单独使用端羧基扩链剂PBOX或端羟基扩链剂ABC时,都不能取得好的扩链效果;当同时使用PBOX和ABC扩链,T=200℃、ABC:2-OH=1.1、PBOX:2-COOH=1、反应时间=2h时,取得了比较理想的扩链效果。合成预聚体反应过程中由于己二酸和HETA之间发生了酯交换反应,使得主链中酰胺键和苯环基本呈无规分布。由于引入了苯环和酰胺键破坏了分子链的规整性,当芳香族酰胺结构含量较低时,扩链后Tg升高,Tm和△Hm比对应的预聚体降低了,结晶速度变慢了;当聚酯酰胺中的酰胺键含量较大时,聚酯酰胺没有熔点,呈无规态;随着酰胺键含量的增加热稳定性降低。3、采用乙醇胺和己二酸二乙酯或草酸二乙酯制备了两种脂肪族二酰胺二元醇单体,通过二酰胺二元醇、脂肪族二元酸和二元醇的缩聚,制备了二酰胺二酯含量在10-20mo1%且带有端羧基和端羟基脂肪族聚酯酰胺预聚体,并对其进行了扩链研究。研究表明,当T=200℃、ABC:2-OH=1.1、 PBOX:2-COOH=1、反应时间=2.5h时,同时使用PBOX和ABC扩链,都能取得了比较理想的扩链效果。红外和1H-NMR测试表明,PEA(0,x/y)在预聚体制备过程中发生了明显的副反应,PEA(4,xy)没有明显的副反应发生,扩链后端羧基和羟基消失。这些聚酯酰胺随着酰胺键含量增加,熔点和熔融焓降低,扩链后熔点和熔融焓比对应的预聚体降低了,当二酰胺二酯含量为20mo1%时,聚合物有2个熔点,对应酯键链段结晶和酰胺键链段结晶。
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