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毛细管电泳(Capillary Electrophoresis,CE)是一类新兴的分离分析技术,它具有分析速度快,分离效率高,试剂消耗少等优点,在食品、药品、日常用品、环境、生物等领域有着广泛的应用。毛细管电泳的多种分离模式,如毛细管区带电泳、非水毛细管电泳、毛细管胶束电动色谱、毛细管凝胶色谱等,可为不同性质的分析目标物提供不同的分离分析模式,多种不同的毛细管电泳分离模式既拓宽了分析目标物的范围,也提高了样品分析的准确度和灵敏度。 在本实验体系中,对毛细管区带电泳和非水毛细管电泳两种分离模式进行了实验及比较。毛细管区带电泳,具有简单、环保、易操作等特点;非水毛细管电泳,也具有简单、快速、提高疏水物质灵敏度等优点。这两种毛细管电泳分离模式对水溶性物质和疏水性物质的检测互为补充,各有特色。 同时在此实验中,也对毛细管区带电泳及非水毛细管电泳中进样溶剂这一优化因素做了较详细的实验,在水相毛细管电泳和非水毛细管电泳中,进样溶剂均对出峰时间及分析灵敏度有所影响。 第一章前言,对毛细管电泳的原理及分离模式进行了介绍,也综述了毛细管电泳在不同分析领域的应用,表明了此论文的研究目的和意义。 第二章非水毛细管电泳法测定日用护理品中的三氯生。实验对非水毛细管电泳(NACE)的几种影响因素进行了优化。确定最佳非水缓冲溶液为1 mmol/L硼砂溶于甲醇-乙腈(60:40,v/v),进样溶剂为甲醇-乙腈(50:50,v/v),30 mbar压力进样9 s,电压25 kV,25℃,检测波长204 nm。三氯生在5 min内检测完毕。日用护理品采用甲醇超声20 min。此方法的线性范围为0.25~50μg/mL,检出限为0.075μg/mL(S/N=3),加标回收率在93.3%~99.9%之间,RSD低于3.3%,日内及日间精密度良好,三氯生在4 min即可检测完毕。本文建立的NACE方法检出限低,重复性好,分析结果令人满意。 第三章非水毛细管电泳法测定豆芽中的6-苄基腺嘌呤。优化后的最佳毛细管电泳条件为:2 mmol/L硼砂溶于甲醇-乙腈(40:60,v/v),进样溶剂为甲醇-乙腈(50:50,v/v),30 mbar压力进样13s,电压25 kV,25℃,检测波长208 nm。此方法在浓度0.1~50μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.03μg/mL(S/N=3),回收率在89.1%~92.6%之间,精密度良好,用于豆芽样品中6-苄基腺嘌呤的测定,操作简便,分析时间短,结果满意。 第四章分散液液微萃取-毛细管电泳法测定婴幼儿奶粉中的香兰素。实验对毛细管电泳和分散液液微萃取的影响因素进行了优化,确立了最佳检测条件。背景缓冲液10 mmol/L硼砂缓冲溶液(pH8.0),25℃,25 kV,检测波长为347 nm,30 mbar压力进样7 s。4-羟基苯甲醛作为内标物质。分散液液微萃取最佳条件为5 mL pH5.5水溶液,8%(m/v) NaCl,120μL CHCl3(萃取剂),0.8 mL THF(分散剂)。此方法的线性范围为0.05~10μg/mL,检出限为0.02μg/mL(S/N=3),加标回收率在89.7%~95.1%之间,精密度良好,用于奶粉样品中香兰素的检测,结果令人满意。 第五章毛细管电泳法测定化妆品中的甲硝唑。实验对影响毛细管电泳的各个因素,如缓冲pH、浓度、进样溶剂进行了优化,确定最佳的毛细管电泳条件为:10 mmol/L磷酸二氢钠(pH2.5)为缓冲溶液,进样溶剂为乙腈-水(50:50,v/v),30 mbar压力进样12 s,检测波长为310 nm,运行电压为25kV,25℃。此方法在浓度0.5~50μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.30μg/mL(S/N=3),回收率在88.9%~94.5%之间,精密度良好,操作简便,试剂消耗小,分析结果令人满意。