TiO2微球的制备及光催化降解HPAM研究

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作为常见的光催化剂,二氧化钛(TiO2)材料具有无毒、化学性质稳定、高光催化活性等优点,在涂料、光电转换,特别是污水处理领域都有广泛的应用。微米级的单分散TiO2微球具有较高的折光率,可以有效增加对光的利用,并且其较低的滑动摩擦系数和较高的比表面积,可以使TiO2的流动性及催化性能都有较大幅度的提高。因此,将TiO2微球用来降解HPAM有较大的发展潜力和应用前景。本文采用水解-回流法制备介孔TiO2微球,Fe(NO3)3·9H2O提供Fe3+对其进行掺杂,NaF提供氟离子进行表面氟化。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外技术(FT-IR)、热重-差热分析(TG-DTA)、比表面积及孔隙分析(BJH)和紫外-可见漫反射(UV-vis)等测试方法对样品的结构、形貌进行了表征;以部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)为目标降解物,研究了催化剂的光催化性能。1.本实验以钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,通过水解-回流法调控合成了最优的微米级的介孔球形的TiO2催化剂,考察了表面活性剂种类、Span-80用量、反应溶剂、水钛摩尔比、回流溶剂及超声辅助手段对微球形貌、结构、晶粒尺寸及光催化性能的影响。制备介孔TiO2微球的最佳工艺条件为:采用Span-80作为分散剂,且质量分数为10%,反应温度为25℃,异丙醇为有机溶剂,水钛摩尔比R=40,0.2 mol/L的HNO3溶液作为回流溶剂,超声时间为10 min。在最佳工艺条件下制备的TiO2催化剂的晶粒尺寸为16.1nm,颗粒大小大约为1μm,比表面积可达到58.71 m2/g,w(金红石相)为22.98%,类似于P25,且催化剂呈现出较好的单分散性和稳定性,颗粒表面较光滑,在降解HPAM的实验中,催化效率最高,降解率可达到98.56%。2.采用Fe(NO33·9H2O对球形TiO2进行Fe3+掺杂,NaF对其进行表面氟化,合成Fe-F/TiO2催化剂。通过一系列表征可知:实验制得的Fe-F/TiO2是由直径为1015 nm的纳米粒子堆砌而成的锐钛矿型、表面较光滑的介孔微球,其晶粒平均大小为950 nm,比表面积155.04 m2/g,孔容积为0.25 cm3/g,平均孔径为6.44 nm。且Fe和F的引入可以有效抑制TiO2晶型的转变,提高热稳定性;使催化剂的禁带宽度变窄,在可见光区表现出很强的吸光性能。光催化实验结果表明,Fe-F/TiO2中Fe3+与F-的协同作用提高了催化剂在紫外光区和可见光区的催化活性,0.1 g的催化剂在紫外光及可见光下降解100mL浓度为500 mg/L的HPAM溶液120 min,其COD去除率可分别达到82%和74%。
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