堇青石多孔陶瓷的制备研究

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堇青石陶瓷材料具有较低的介电常数和低热膨胀系数,被广泛应用于制备高频电子领域的绝缘材料、集成电路基片、电路模板及多孔陶瓷催化剂载体等。本研究以氯化镁(MgCl2·6H2O)、氯化铝(AlCl3·6H2O)和硅溶胶为原料,开展了堇青石多孔陶瓷的合成制备研究,研究了pH值、莫来石纤维加入量对堇青石的合成制备及多孔陶瓷结构形成的影响。采用X射线衍射仪、DSC-TG热分析仪、扫描电镜等分析表征手段,对堇青石及多孔陶瓷的结构进行了表征,得到以下结论。(1)采用化学共沉淀法制备堇青石的过程中,酸性条件下,凝胶中主要为碱式氯化物沉淀和硅溶胶颗粒。碱性条件下,凝胶中主要为氢氧化物沉淀和硅溶胶颗粒。不对凝胶进行清洗时,各物料配比成分不会发生变化。对凝胶进行热处理,凝胶经过脱水、分解、固相反应最后生成堇青石相,pH值对堇青石物相无明显影响。(2)采用化学共沉淀法实验,使用氨水作为沉淀剂,对凝胶进行清洗后,在酸性条件下,Mg2+的回收率不足10%,当氨水过量时,Mg2+的回收率也仅为77%,凝胶颗粒粒径约20~30nm。在pH值为10时,凝胶经1350热℃处理后,堇青石含量为80%,难以制得纯相堇青石粉体。(3)采用反向化学共沉淀法制备时,Mg2+、Al3+均完全沉淀,在1300℃热处理后即可制得纯相堇青石粉体。(4)醇水比对堇青石粉体的比表面积有影响。(5)莫来石纤维能改善堇青石多孔材料的开裂情况,不过过多的引入会使样品表面起皱,使试样表面不平整。(6)在900℃时,引入小尺寸低含量莫来石纤维,试样会表现出微膨胀现象,较高温度时表现出收缩,加入纤维的样品的收缩率明显小于未加入纤维的样品;相对于未加入纤维的样品,加入纤维的样品显气孔率较低,体积密度较高。
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