含氟/含硅阳离子丙烯酸树脂合成及其阴极电泳涂料制备与性能研究

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阳离子丙烯酸树脂阴极电泳涂料具有优异的耐候性以及耐户外老化性,良好的保色、保光性及优异的透明度,且单体来源较为丰富,能克服环氧树脂只适用于底漆的不足,将电泳漆料扩展装修性工件上。以阳离子丙烯酸树脂作为电泳涂料基料,但本体自身在抗污染能力、耐水性、耐湿热、耐腐蚀和耐污较差的弊端。因此进行对改性阳离子丙烯酸树脂阴极电泳涂料的基础研究,对于将来工业化应用具有十分重要的理论指导和商业价值意义。本文通过阳离子丙烯酸树脂合成的配方设计理论,选用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸甲酯(MAA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸异冰片酯(IBMA)作为单体,通过自由溶液聚合反应,再与冰醋酸中和成盐,制备了系列阳离子丙烯酸树脂(PA)。在研究树脂水溶性和电泳漆稳定性的基础上,确定了最佳合成配方和工艺条件:在偶氮二异丁氰(AIBN)引发剂用量为2wt%,反应温度为85℃的条件下,软硬单体比(质量比)为3:5,DMAEMA用量为13wt%,HEMA用量为15wt%,IBMA用量为wt6%,选用冰醋酸作为中和剂,中和度为70%,合成了固体分量为70%的阳离子丙烯酸树脂。然后选用全封端HDI三聚体作为固化剂,在固化比为n(-NCO):n(-OH)为1.2:1下,制成阴极电泳涂料。电泳漆液常温储存6个月以上无明显变化,且3500r/min×20min离心下不分相。电泳涂层性能:附着力0级;铅笔硬度3H;耐冲击50kg·cm。在阳离子丙烯酸树脂基料基础上,选用甲基丙烯酸六氟丁酯和MAPOSS作为含氟和含硅功能性单体,通过自由基溶液聚合反应合成了阳离子含氟丙烯酸树脂(FPA)和MAPOSS/含氟丙烯酸酯协同改性的阳离子丙烯酸树脂(MFPA)。通过红外光谱图(FTIR)分析表明含氟基团和POSS基团已引进入PA中。考察了不同含氟丙烯酸酯添加量对FPA树脂水溶性和涂层性能的影响,确定了含氟丙烯酸酯单体添加量为9wt%。在FPA配方上,通过后期点滴法加入MAPOSS对PA进行改性,考察了不同MAPOSS添加量对电泳漆液稳定性和涂层性能的影响。研究结果表明当MAPOSS添加量为6wt%,涂层对水接触角和二碘甲烷接触角分别为130.3o和80.1o,涂层经油墨涂擦、豆油和泵油浸泡后,都表现出优异的抗污自清洁能力。同时涂层在耐水性、耐摩擦、耐酸碱性能均优于FPA和PA电泳涂层。以合成的MAPOSS/含氟丙烯酸酯协同改性的丙烯酸树脂(MFPA)电泳漆液为例,考察了阴极电泳涂装和烘烤工艺参数对电泳涂层的外观和厚度的影响。研究表明当电泳漆液固体分含量为10~15%,电泳电压为60~80V,电泳时间为100~140s,极间距为10~12cm,电泳槽液温度为25~30℃,烘烤温度为150~160℃以及烘烤时间为30min,可获得厚度为22.5μm,具有较好的光泽和硬度,且平整的电泳涂层。
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