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手性药物的药物活性和它的立体构型有十分紧密的联系。毛细管电泳法(CE)分离分析药物对映体是药学分析领域的重点研究方向之一。本文采用双手性选择剂毛细管电泳法分离氧氟沙星以及3个氨基酸对映体,并通过紫外光谱法和核磁共振波谱法对其手性分离机制进行了探讨。此外,采用涂布聚合物固定相法制备聚多巴胺/β-环糊精毛细管电色谱开管柱,并对开管柱的性能进行探究。1.双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氧氟沙星对映体及其机理的研究本章采用双手性选择剂毛细管电泳法对氧氟沙星对映体进行了手性分离的研究。在5mmol/L磷酸二氢钠(8 mg/mL羧甲基-β-环糊精,8 mmol/L Cu(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)与L-组氨酸的摩尔比为1:1.3,pH 5.0),分离电压为15 kV的优化条件下,氧氟沙星对映体的分离度为2.24,分析时间在10 min内。通过紫外光谱法对其手性分离作用机制进行研究,表明羧甲基-β-环糊精与Cu(Ⅱ)-L-组氨酸具有协同作用。此外,该方法应用于左氧氟沙星制剂的光学含量测定,左氧氟沙星滴眼液和盐酸左氧氟沙星片中的右氧氟沙星的含量均低于0.1%。2.双手性选择剂毛细管电泳法分离分析氨基酸对映体及其机理的研究本章采用双手性选择剂毛细管电泳法对3个氨基酸对映体(D,L-色氨酸、D,L-酪氨酸和D,L-苯丙氨酸)进行了手性分离的研究。在5 mmol/L磷酸二氢钠(8 mmol/Lβ-环糊精,10mmol/L Cu(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)与L-组氨酸的摩尔比为1:1.3,pH 5.0),分离电压为15 kV的条件下,3种氨基酸对映体均达到基线分离,分离度分别为6.27、3.88和2.75。采用紫外光谱法对分离体系中β-环糊精、Cu(Ⅱ)-L-组氨酸和氨基酸对映体组成进行研究,证明β-环糊精的存在影响Cu(Ⅱ)-L-组氨酸和氨基酸对映体配合物组成。通过核磁共振波谱法对手性分离作用机制进行了进一步探讨,表明β-环糊精和Cu(Ⅱ)-L-组氨酸对氨基酸对映体分离具有协同作用。3.聚多巴胺包埋β-环糊精修饰的毛细管电色谱开管柱的制备和应用本章采用涂布聚合物固定相的方法制备聚多巴胺/β-环糊精涂布的毛细管电色谱开管柱,确定了涂覆条件:涂覆液为10 mg/mLβ-环糊精和5 mg/mL多巴胺,10 mmol/L Tris-HCl(pH8.5)作为溶剂;涂布30 min后静置12 h。通过电渗流、扫描电镜和红外光谱对毛细管电色谱开管柱进行表征。该开管柱应用于酪氨酸对映体的毛细管电色谱手性分离研究。