油气副产物硫化氢合成3-巯基丙酸反应工艺条件的研究

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3-巯基丙酸(3-MPA)作为一类重要的工业原料和药物中间体,因其具有多种用途而受到人们的广泛关注。目前,一般采用丙烯腈与硫氢化钠为原料来合成3-MPA,此方法反应工艺流程较复杂,且反应过程的各个步骤对温度控制较为严格。随着人们资源循环利用意识的增强,以丙烯酸(AA)与石化炼油副产物硫化氢为原料的合成3-巯基丙酸的方法,逐渐得到石化炼油企业的重视。用副产物硫化氢来合成3-巯基丙酸不仅能够将硫化氢变废为宝,而且与其他合成方法相比还具有很大的成本优势。针对目前国内外以丙烯酸和炼油副产物硫化氢为原料合成3-巯基丙酸的工艺流程的系统研究相对缺乏的现状,本文分别对其非均相反应体系和均相反应体系的合成工艺条件进行了详细的优化和研究,探讨了各种因素对这两种反应体系合成3-巯基丙酸的影响,涉及的主要工作和结论如下:1.对非均相反应体系的固体催化剂进行了研究,确定用乙酸镁和草酸为前驱体经沉淀法制备、高温焙烧得到的产物为合成3-MPA的催化剂;对均相反应体系的液体碱进行了研究,确定三乙胺为反应体系进行研究。2.用HPLC、GC-MS、IR对产物进行了分析,证实了目标产物3-MPA的生成,并分析了副产物的组成及形成原因。3.用HPLC外标法完成了反应产物的定量分析。根据3-MPA的收率,确定了合成3-MPA的最佳工艺条件。非均相反应体系的最佳工艺条件为:用1,4-二氧六环作为溶剂、反应温度80℃、H2S压力0.5MPa、反应时间5h、n(催化剂):n(丙烯酸)=0.2:1、V(1,4-二氧六环):V(丙烯酸)=5:0.2,此时AA的转化率为100%,3-MPA的选择性为35.6%;均相反应体系的最佳工艺条件为:采用先让三乙胺与和H2S反应后加入AA的加料顺序反应、n(三乙胺):n(AA)=2.08:1、反应温度80-C、反应时间6h、第一次通入H2S的量为0.1Mpa、第二次通入H2S的量为0.6MPa,此时AA的转化率为99.95%,3-MPA的选择性为60.03%。总体而言,两种反应体系的转化率无太大区别,均相反应体系3-MPA的选择性远远好于非均相反应体系。4.在前人提出的丙烯酸与硫化氢合成3-MPA的反应原理的基础上,对合成3-MPA的反应原理做了初步探讨。
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