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本文的研究内容主要分为两个部分:一、功能化金属离子吸附剂的制备及其在固相萃取方面的研究;二、检测神经传导类小分子的荧光探针的设计、合成及其选择性检测硫化氢及半胱氨酸研究。一、现代科学技术的发展从灵敏度和准确度两方面对微量金属离子的分析测定提出了较高的要求。高的灵敏度和准确度的取得有待于科技工作者从检测手段和样品前处理两方面进行深入的研究,固相萃取作为样品预处理的重要手段之一,其应用于各种复杂样品中微量金属离子富集和分离的研究引起了科研工作者们越来越浓厚的兴趣。本部分致力于合成新型的金属离子吸附剂,将其应用于各种实际样品中微量金属离子的固相萃取,并对其吸附金属离子的过程进行了详细研究。1.将硫脲和二乙烯三胺的缩聚物化学接枝在用3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的硅胶表面,制备了含有硫脲基团的功能化固相萃取剂(SG-DETA-TU),研究其在不同的实验条件下从酸性水溶液中萃取重金属离子Hg(II)的情况。结合固相萃取技术与电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES),建立了二乙烯三胺-硫脲改性的硅胶富集分离溶液中痕量汞的新方法,并将其应用于各种环境和生物样中痕量汞的萃取分离。2.在用1HNMR.FT-IR、元素分析、比表面积和孔隙分析实验对1-(3-甲基硫脲丙基)咪唑氯盐离子液体化学固载的硅胶吸附剂(MTU-PIm-SG)进行表征后,研究了其在HCl溶液中对IIB族金属离子Hg(Ⅱ)的选择性吸附情况,筛选出最佳的吸附和解吸条件,通过多次吸附-解吸循环操作,考察了MTU-PIm-SG的稳定性,并对萃取过程中的动力学和热力学平衡进行了探讨。二、硫化氢是细胞和生物体内除一氧化氮和一氧化碳之外的又一种重要的神经传导气体分子,其在许多重要生理和病理过程中发挥着重大的作用。在哺乳动物体内,硫化氢是由半胱氨酸及其类似物通过酶的催化作用生物合成而得到。半胱氨酸、高半胱氨酸以及谷胱甘肽这类硫醇分子在细胞生长过程的调节作用中也扮演着非常重要的角色,其浓度的异常与一系列的疾病有关。因此,定性和定量检测这两种神经传导小分子具有重大意义,有助于人们深入的研究这两种神经传导类分子在体内的传导机理及及其对生理作用的影响。荧光探针法作为一种重要的荧光检测手段,由于其灵敏度高、检测限低、制备简易、能够实时成像,特别是其对特定的细胞和组织等生物体不产生破坏等优点,在生物检测领域得到广泛的应用。基于此,本部分设计、合成了两种新型的荧光探针分子,分别用于选择性检测HeLa细胞内的硫化氢及半胱氨酸。1.合成了基于激发态分子内质子转移(ESIPT)和分子内1,6-消去机理的硫化氢比率荧光探针1,以1HNMR、13CNMR、HPLC及ESI-MS表征手段,确证了其反应过程和分子结构,并用HPLC及ESI-MS方法验证了探针1对硫化氢的响应机理。此外,还对探针1的灵敏度、选择性、适用pH范围及响应动力学等进行了研究,并在探讨了探针1的毒性后,将其应用于HeLa细胞内硫化氢分子的荧光成像检测。2.合成了基于光致电子转移(PET)及分子内取代反应机理的半胱氨酸开关型荧光探针2,以1HNMR、13CNMR、HPLC及ESI-MS表征手段,确证了其反应过程和分子结构,利用HPLC及1HNMR方法验证了探针2对半胱氨酸的响应机理。此外,还对探针2的灵敏度、选择性、适用pH范围及响应动力学等进行了研究,并在探讨了探针2的毒性后,将其应用于HeLa细胞内半胱氨酸分子的荧光成像检测。