β-羟乙基砜硫酸酯活性染料中间体的合成及绿色工艺优化

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近年来,活性染料的研究渐渐成为染料行业的热点。一些现已成熟的工艺得到的活性染料还存在诸多弊病,例如:活性中间体及其染料合成中产生大量有色污水、染料的利用率低、活性染料固色率以及色牢度不够等等。这些最终会导致一系列生态环境污染和原子经济性问题,而其中固色率又是活性染料的头等问题,固色率的的提高不仅可以节约染料用量,而且能降低污染,是染料行业主要的研究发展趋势。本课题的研究内容主要是合成一种新型的活性染料中间体,改善染料中间体的水溶性,便于进一步和染料母体嫁接并应用,提高染料的利用率和固色率。利用1H NMR、13C NMR、FT-IR对所得中间体化合物的结构进行了表征,同时优化反应条件,找到一条绿色经济的工艺路线,尽可能达到较高的产率,符合当代生产工艺的各种要求。论文的主要工艺研究内容如下:1.β-羟乙基砜硫酸酯活性染料中间体化合物5的合成。用β-巯基乙醇与2-氯乙胺盐酸盐在碱性条件下反应得到硫醚类化合物1;之后和对硝基苯甲酰氯在冰浴条件下进行酰胺化反应,可以得到化合物2,反应产率90%左右;将化合物2在酸性条件下用过氧化氢氧化可以得到氧化产物即化合物3,产率可达95%;化合物3在雷尼镍和水合肼条件下或者雷尼镍和氢气的条件下得到还原产物化合物4,在前者条件下产率大于80%,后者条件产率接近100%;将化合物4在浓硫酸的条件下加热反应,最后可以得到目标中间体酯化产物化合物5,外观为乳白色,经测定氨基值94.6%,酯值94.3%,产率可达96%。整个工艺的总产率按雷尼镍和氢气的还原条件计算可达82%。2.用中间体化合物5和一些活性染料基团嫁接所得到的染料与一些已知的活性染料,特别是深色染料诸如活性黑KN-B,染料蓝KN-B等进行性能测试比较。在某些重要的性能上,例如上染率、固色率、得色量等方面有不少的提升,有望取代旧的对位酯,应用前景良好。
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