白光LED用新型红色荧光粉的制备及发光性能研究

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白光LED作为新一代照明光源,具有高效节能、寿命长、绿色环保等优点,引起了工业界和研究机构的极大关注。高显色指数、低色温、高效率、大功率器件是白光LED发展的总体趋势,其中红色荧光粉是制造高显色、低色温白光LED的关键材料。本文采用高温固相法制备Ce3+激活反石榴石结构红色荧光粉和Mg4FGeO6∶Mn4+红色荧光粉,在工艺参数优化的基础上,重点研究成分配比对荧光材料发光性能和热稳定性的影响,探讨这些荧光粉在白光LED领域的应用前景。  研究了合成工艺、成分配比等对Ce3+激活锗酸盐反石榴石结构红色荧光粉发光性能的影响。其中Mg3Gd2Ge3O12∶Ce3+荧光粉的最佳合成工艺为:BaF2作为助熔剂,1400℃烧结4h,CO气氛中1100℃还原2小时;最佳成分配比为Mg3Gd1.92Ge3O12∶Ce0.083+,随Ce含量的提高发射谱略微红移。该类荧光粉可被480nm的蓝光有效激发,发射618nm左右的红光,但发光效率较低,热稳定较差。采用稀土元素Y、Lu取代Gd,Mg3Gd2Ge3O12∶Ce3+荧光粉的晶格常数减小,发射光谱蓝移,且热猝灭加剧。Si掺杂量(取代Ge)为1.0mol/mol时发光性能有所提高,无第二相生成,并且发射谱红移;掺杂量提高,出现杂相,发光猝灭。而且Si掺杂可改善该荧光粉的热稳定性,其原因可归结为Si掺杂使基质带隙增大,抑制了5d激发态电子的光致电离行为。  针对锗酸盐系反石榴石结构荧光粉发光效率低,热稳定差等缺点,以CaMg2Lu2Ge3-xSixO12∶Ce3+荧光粉为研究对象,研究Si含量对其发光性能的影响。随着x的增大,荧光粉激发和发射谱明显红移,发光强度增大。同时研究发现,采用NH4F作为助熔剂,利用液相混料法,在1300℃烧结4小时,其余工艺同上,合成的CaMg2Lu2Si3O12∶Ce3+更接近单一相;并且该荧光粉发射以590nm为中心的橙红光,发光性能良好。变温光谱测试结果显示:150℃下,该荧光粉的积分发光强度达到室温的75%,具有较好的热稳定性。  研究了Mg4FGeO6∶Mn4+红色荧光粉的制备工艺和发光性能。该荧光粉能够被近紫外光(350~420nm)和蓝光有效激发,发出波长在620~700nm范围内的深红光。采用高温固相反应法,按照3.5molMgO∶1.0molMgF2∶1.4GeO2∶amolMnCO3配比,在1300℃下,加入1.0wt%的CaF2,烧结2+6+6小时,合成了Mg4FGeO6∶Mn4+荧光粉,经Rietveld结构精算分析证明为单相,并且发光性能良好。该荧光粉的最佳激活剂含量为0.009mol/mol,激活剂含量过大,发生浓度猝灭,其作用机理为电多极子相互作用。变温测试结果表显示:随着温度的升高,荧光粉的激发光谱和发射光谱均发生红移,发射带变宽;200℃下,积分发光强度最低能达到室温的97%,具有优异的热稳定性。随着Mn含量的增加,热稳定性能变差。后处理工艺研究发现,经过弱球磨2h、酒精+弱酸混合液清洗剂洗涤后的荧光粉,在1100℃下,于氧气气氛中低温回复1h后,亮度能达到原粉的99%,比商用样品的亮度高出16%左右,粒度在15μm左右。
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