甲基丁炔醇的合成及半氢化研究

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本文主要研究了乙炔化工的重要下游产品甲基丁炔醇的合成以及甲基丁炔醇半氢化合成甲基丁烯醇的方法。在以乙炔和丙酮为原料合成甲基丁炔醇过程中,考察了KOH用量、KOH形态、反应时间、反应温度、反应压力、不同的溶剂和催化体系对合成甲基丁炔醇的影响。实验结果表明:采用DMF为溶剂,粉末状氢氧化钾为催化剂,在常压,反应温度为5℃时,丙酮的转化率达到72.8﹪,甲基丁炔醇的收率为70.1﹪。在自制的Pd催化剂上研究了甲基丁炔醇的半氢化反应,考察了催化剂的不同载体、Pd负载量、搅拌转速、添加助剂、反应z温度以及反应压力对半氢化反应的影响。实验结果表明:以5﹪Pd/SiO2为催化剂、反应温度为50℃、反应压力为0.5MPa、搅拌转速为1010r/min、添加25-28﹪氨水2g,甲基丁炔醇的转化率达到100﹪,甲基丁烯醇的选择性为96.5﹪。对甲基丁炔醇的半氢化反应进行动力学研究,通过动力学方程的拟合,表明甲基丁炔醇半氢化反应为一级反应,实验值与模型计算值相一致。合成得到的产品经红外光谱及氢谱核磁共振得到证实。
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