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水滑石及其焙烧金属氧化物有良好的电吸附和电催化性能；离子液体修饰电极背景电流较低，电化学性能良好。本文通过共沉淀法合成Ni/Mg/Fe水滑石，并在900℃下焙烧制得金属氧化物，分别以Ni/Mg/Fe三元水滑石、Ni/Mg/Fe复合金属氧化物、离子液体[BMIM]PF6作为修饰剂对碳糊电极进行化学修饰并研究修饰条件，用于亚硝酸盐和过氧化氢的检测。实验研究了所构建的修饰电极的基本电化学性能；对扫描范围、扫描速度、静置时间、pH、修饰剂量、温度等实验条件进行了优化；研究了方法的线性范围；并对实际样品进行回收率测定。Ni/Mg/Fe三元水滑石修饰碳糊电极在对亚硝酸盐的检测中，线性范围为：5~700μmol/L（R2=0.998），最小检测限为0.49μmol/L，在实际食品样品中检测到了亚硝酸盐，浓度分别为116.9μmol/L、291.1μmol/L，样品回收率100±10%；在对过氧化氢的分析中，线性范围为10~80mmol/L，样品加标回收率为100±10%。Ni/Mg/Fe复合金属氧化物修饰电极在对亚硝酸盐的检测中，线性范围为：2~800μmol/L（R2=0.998），最小检测限为0.27μmol/L，在实际污水水样检测到了亚硝酸盐，浓度为47.3μmol·L-1，并与国标方法作对比，方法误差为6.1%。构建的[BMIM]PF6离子液体修饰碳糊电极在对亚硝酸盐的检测中，线性范围为300~3500μmol/L（R2=0.997），样品回收率为100±10%；并将Ni/Mg/Fe复合金属氧化物对该电极进一步修饰，线性范围为400~5000μmol/L（R2=0.993）。本文所研究的修饰碳糊电极电化学性能良好，检测范围较宽，检测限较低，灵敏度较高，电极稳定性与重现性良好，结果满足分析测试要求。该方法对环境样品中亚硝酸盐和过氧化氢的快速准确检测具有一定的实际意义。