【摘 要】
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禁用偶氮染料测试的原理是样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原裂解以产生可能存在的致癌芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶
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禁用偶氮染料测试的原理是样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原裂解以产生可能存在的致癌芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的有机溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪进行测定。必要时,选用另外一种或多种方法对异构体进行确认。基于目前的研究状况和实际应用上的考虑,针对纺织品和皮革样品,本论文利用震荡器-液液萃取法建立快速检测方法。由于合成芳香胺使用的印染助剂和GC/MS进样口高温过高等条件的影响,聚氨酯样品的检出结果可能为假阳性,因此,初筛结果阳性,再进一步快速确认也是攻克的主要问题。本论文的主要研究成果如下:1.本文以三个不含分析物的代表性样品为研究对象,针对萃取溶剂的优化选择,对比研究了乙酸乙酯、乙腈、叔丁基甲醚的加标回收。得出最佳萃取溶剂为乙酸乙酯,体积为5 m L。同时气相色谱条件优化,内标法计算。结果表明:禁用芳香胺在0.3-6.0 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系(R>0.995)。采用标准加入法得出方法的检出限为:0.16~1.41 mg/kg,定量限为0.53~4.70 mg/kg。通过实际样品(样品空白)加标实验,对本测试进行方法准确度和精密度的评估,评价方法回收率为:18.8%~100.0%;精密度为:3.8%~13.0%。可作为一种初筛方法。2.初筛结果阳性时,对于高检出率的假阳性芳香胺2,4-二氨基甲苯和4,4?-二氨基二苯甲烷,建立HPLC/MS分析方法,4 min后进行定性分析。选用代表性聚氨酯样品,采用建立的快速筛选方法,初筛结果为阳性,样品稀释1/10,HPLC/MS分析结果为未检出。
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