近年来,尺寸在纳米级别的电极因具有小的充电电流、快的传质速率和更小的溶液阻力等优点使其在化学研究领域得到广泛的应用,比如在电子传递动力学、扫描电化学显微镜(SECM)中高分辨成像探头、单个纳米粒子检测等。金属纳米粒子中,金、铂和银纳米粒子因具有独特的性能使其在生物分析、电催化等方面得到广泛的研究,但对金属纳米粒子的研究往往会受到粒子间的聚集、粒子的形貌和粒子与支撑材料间的相互作用等因素的影响,影响最终的实验结果。基于此,本文采用激光辅助拉制的方法来制备单一金、银纳米电极,通过电化学的方法研究电极自身的特性,并通过在电极表面进行修饰来制备合金纳米电极用于甲醇的电催化和纳米传感器用于谷胱甘肽的检测。本论文主要包括四个方面:第一章:纳米尺寸电极的研究进展。第二章:单一银纳米电极的制备及尺寸伏安响应的研究。利用激光辅助拉制的方法制备了单一银纳米电极且电极半径低至10nm,通过场发射扫描电化学显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)和X-射线能谱分析法(EDS)对其进行表征,并通过电化学方法研究单一银纳米电极的尺寸效应。第三章:银钯合金纳米电极的制备及对甲醇的电催化性能的研究。以单一银纳米电极为基底,利用金属置换的方法制备银钯合金纳米电极,探究制备的银钯合金纳米电极对于甲醇的电催化性能,并将其与商业Pd/C对于甲醇催化性能进行比较,表现出很好的催化活性和稳定性。第四章:谷胱甘肽(GSH)纳米传感器的制备及应用研究。以金纳米盘电极为基底利用Au-S键构筑GSH纳米传感器,使用Ag纳米粒子和亚甲基蓝的电化学信号作为检测信号,同时使用差示脉冲伏安法对GSH进行定量检测,在10nM-1uM浓度范围内存在着良好的线性关系且最低检测限低至0.9nM。