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间二硝基苯液相催化加氢法合成间苯二胺具有收率高、产品质量好、环境友好等优点,是制取间苯二胺的一条有效的工艺路线。因此,研制和开发性能优良的加氢催化剂具有重要的现实意义。
本文根据甲烷裂解过程中碳纤维的生长机理,设计并制备了具有高活性的碳纳米纤维负载镍催化剂。碳纳米纤维负载镍催化剂以其高比表面积和活性高等优点,已被广泛应用于多种化合物的液相加氢反应中并展现出很好的催化性能,但迄今为止其在间二硝基苯加氢还原上的应用却少见。为此,研究和开发对间二硝基苯加氢反应具有高活性、高选择性和长寿命的碳纳米纤维负载镍催化剂是本课题的研究重点。
本论文采用浸渍法设计和制备了一系列碳纳米纤维负载镍催化剂,利用BET、TEM、SEM和活性评价等多种研究方法对镍基催化剂物化性质进行了表征,系统地考察了制备方法、还原时间、温度、压力、反应物浓度、催化剂用量等因素对催化剂反应性能的影响,在整体催化剂反应器中对碳纳米纤维负载镍催化剂上间二硝基苯催化加氢合成间苯二胺进行了活性评价。
在整体催化剂反应器中,在乙酸乙酯为溶剂,催化剂Ni含量为30%,催化剂的还原时间为2h、3.0MPa、353K、气体流量为3000ml/h、液体流量为1.5ml/h的条件下,碳纳米纤维负载镍催化剂上间二硝基苯催化加氢制取间苯二胺的效果较佳。本实验所得出的反应条件结果对于今后开发结构化反应器及其工艺具有参考价值。