4-三氟乙氧基苯酚的合成工艺研究

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4-三氟乙氧基苯酚是一种重要的药物中间体。以对溴苯酚和2,2,2-三氟乙醇钠为原料,在催化剂作用下,通过亲核取代反应合成出4-三氟乙氧基苯酚。通过酸化、过滤、萃取、常压蒸馏和减压蒸馏等后处理手段,将产物分离出来。采用氢核磁共振(1H-NMR)、氟核磁共振(19F-NMR)、气质联分(GC-MS)、红外光谱(IR)、元素分析、高效液相色谱(HPLC)等多种分析检测手段对产物进行定性定量分析,确定了产物为目标产物4-三氟乙氧基苯酚,产物含量在97%以上,得率可高达85.93%;还对其沸点、熔点、溶解度、水分等物理性质进行了分析。通过对反应过程的讨论和影响反应的各因素如溶剂、催化剂、时间、温度、物料比等的研究以及正交试验,得到了合成反应的最佳工艺条件为:反应所用溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC);催化剂为碘化亚铜;反应温度为120℃;n(BrArOH):n(CF3CH2ONa):n(CuI)=1:2:6;反应时间10h。依照所得最佳工艺条件进行验证实验,平均的得率可稳定在90%。通过实验确定了适合本实验的催化剂和溶剂回收方法;为了适应工业化生产对制备工艺放大实验进行了初步设计。
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