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磁性荧光纳米复合微球因能够同时满足磁性分离、磁共振成像和荧光标记等多种要求,从而具有极高的研究价值和应用潜力。围绕磁性荧光纳米复合微球的合成及性能,本文分别合成了磁性上转换荧光纳米复合微球以及磁性荧光空心复合微球,并初步表征了其在生物荧光标记中的应用：(1)将乙二胺四乙酸(EDTA)改性的NaYF4:Yb, Er/Tm纳米粒子与油酸改性的Fe304纳米粒子混合分散在异丙醇中,然后加入正硅酸乙酯(TEOS)和氨水,室温超声反应,即可得到具有核壳结构的NaYF4:Yb, Er@SiO2@Fe3O4纳米复合微球。通过透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM).X-射线衍射(XRD)、动态光散射(DLS)等手段,研究了微球的形貌及其结构组成。利用荧光光谱(PL)和振动样品磁强计(VSM)分析了复合微球的上转换荧光性能和磁性能,所得到的NaYF4:Yb, Er/Tm@SiO2@Fe3O4纳米复合粒子不仅具有上转换荧光性能和超顺磁性能,而且具有很好的亲水性。利用MTT法测试了复合微球的毒性,并且利用共聚焦显微镜研究了复合微球在细胞成像上的应用。经实验证明,这种复合微球材料具有低毒性,且容易被细胞吞噬,能用于细胞标记及其他生物应用上(2)以乳液聚合制备的单分散PMMA胶体粒子为模板,一步在其表面组装磁性(Fe304)和荧光(ZnS)纳米粒子。随着无机纳米粒子在PMMA表面的致密组装,无机纳米粒子的空隙之间会产生巨大的“毛细管”作用力,驱使聚合物链段逐渐向空隙中迁移,从而直接得到PMMA/Fe3O4-ZnS杂化空心微球。以TEM和扫描电子显微镜(SEM)观察了复合空心微球的结构和形态,XRD确定了Fe304和ZnS的晶形。VSM和稳态／瞬态荧光光谱仪测试杂化空心微球的磁性和荧光性能。此外,系统研究了前驱体用量、反应温度和反应时间等条件对复合微球形态和结构的影响。相对于其他方法而言,本方法反应条件温和,步骤简便易行,无需对模板进行后处理即能直接得到空心结构,且由于空球中聚合物链段的存在,可提高空球的强度与韧性,该空心微球可用于化学检测和生物应用等诸多领域。