本论文有以下四部分组成:1.前言主要介绍了固相萃取的概念及特点,系统总结了螯合纤维及表面修饰的硅胶这两种固相萃取剂的研究进展及在痕量金属元素富集、分离和水溶液处理方面的应用。2.铜原料中金的高准确度高精密度分析方法的研究本课题是导师常希俊教授主持的金川公司科技开发项目,在本实验室以往工作的基础上,合成了PAAAT-ADAT螯合纤维,研究了该纤维对痕量Au（Ⅲ）的吸附与解析条件,如富集酸度、流速、洗脱再生、吸附速率常数、吸附容量、共存离子干扰及络合机理等的研究,该方法的误差统计以及对铜原料中金的富集分离测定都得到了满意的结果。3.二氨基硫脲（DATU）键合硅胶固萃剂对生物及水样中汞（Ⅱ）离子分离富集性能研究应用硅胶表面修饰技术,合成了DATU键合硅胶,并用于痕量Hg（Ⅱ）的富集分离,讨论了该DATU键合硅胶对Hg（Ⅱ）的富集分离条件,如富集酸度、流速、洗脱、振荡时间及共存离子干扰等的研究,在pH=2,DATU键合硅胶对Hg（Ⅱ）的吸附容量为36.3 mgg^-1,本法对Hg（Ⅱ）的检出限是0.28 ng mL^-1（3σ）,该法对生物样品及水样中Hg（Ⅱ）的富集分离测定得到了较好的结果。4.1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠（NNDS）键合硅胶固萃剂对水样中铬（Ⅲ）离子分离富集性能研究应用硅胶表面修饰技术,合成了NNDS键合硅胶,详细研究了其对痕量Cr（Ⅲ）富集分离的条件和性能（富集酸度、洗脱酸度和体积、流速、抗干扰能力、精密度等）,并应用于水样及水标准样品中痕量Cr（Ⅲ）的测定,试样加标回收率在95～101%之间,分析结果令人满意。