在我国，分散型的生产方式以及农药的不合理使用，使得蔬菜水果安全存在着极大的风险隐患。近些年，为保证消费安全以及预防突发事件，国家加大了对蔬菜水果中农药残留的监测力度，不断增多的检测项目和日益严格的限量要求使农药残留检测工作面临严峻的考验。本论文将QuEChERS及QuEChERS结合分散液液微萃取的前处理方法分别与气相色谱－三重四级杆串联质谱法、气相色谱－飞行时间质谱法相结合，开展了蔬菜、水果样品中多农药残留快速筛查分析检测方法的研究，主要内容及研究结果如下：第一部分叙述了目前农药残留分析的现状、QuEChERS及其他样品前处理技术的优缺点，详细介绍了分散液液微萃取技术在国内外的发展及其在食品安全分析领域的应用。第二部分介绍了修改的QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法建立蔬菜水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取，采用混合型固相分散萃取剂净化后，用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测，外标法定量。结果表明，129种药物在一定的质量浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.98，不同基质在10μg/kg添加水平下，大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%，相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%，方法的定量限(LOQ)为0.03μg/kg～16.7μg/kg。本方法中串联质谱的使用克服了QuEChERS方法与单极质谱联用时存在的干扰因素，简便快速、灵敏可靠，适用于蔬菜、水果中多残留的同时快速筛查测定。第三部分介绍了国内外首次应用QuEChERS与分散液液微萃取相结合的样品前处理技术，通过与气相色谱-飞行时间质谱检测技术联用同时快速筛查蔬菜水果中116种农药残留的分析方法。本文考察了QuEChERS和DLLME方法中影响净化和萃取效率的各个因素，并建立了TOF/MS农药筛查数据库。结果表明，在优化的实验条件下，116种农药在一定的浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.98，分别在不同的空白蔬菜水果基质中添加10、30、50μg/kg3个水平浓度，大部分农药的平均回收率为60%～120.0%，相对标准偏差(RSD)为3.2%～22.1%，方法的浓缩倍数为20倍，方法的检出限(LOD，S/N≥3)和定量限(LOQ，S/N≥10)范围分别为0.01μg/kg～20μg/kg和0.03μg/kg～66μg/kg。TOF因灵敏度较低而限制了它在农药残留检测分析方面的应用，本文建立QuEChERS方法提取净化与DLLME方法浓缩技术相结合的样品前处理方法，并与高分辨GC-TOF/MS联用，实现了TOF对农药残留组分的分析测定，并且该方法操作简单、富集倍数高、灵敏可靠、有机溶剂消耗少、成本低、环境友好，为农药残留的快速筛查技术提供了一种全新的思路。本文对蔬菜水果的农药残留快速筛查检测技术进行了研究，上述建立的筛查方法中在不需要农药标准物质的条件下，可依据所建立农药数据库的相关信息直接进行农药定性筛查，并利用相应农药标准品绘制标准曲线进行定量计算，实现了高效快速定性的同时又可以对检出目标物进行准确定量，该研究结果为进一步研究农药多残留筛查技术及农药残留风险评估等工作提供了有用的筛查信息和高效的检测手段，具有较好的实用价值。