超级电容器在储能方面具有充放电迅速、功率密度高、循环稳定性好和安全环保等优势,有望成为未来新型的储能设备。电极材料是决定超级电容器性能的重要因素,而层状双金属氢氧化物（LDHs）因独特的结构使其具有良好的电化学性能。电化学沉积法与传统的化学反应相比,具有工艺简单、周期性短、对基体限制少等特点。本文通过两种电沉积方法制备镍钴层状双金属氢氧化物,探索不同碳纤维基体和金属阳离子配比对形貌和电化学性能的影响,并与双金属氧化物纳米针复合,设计出一种综合性能优异的核壳结构电极材料。1、通过简单的恒电压电沉积法将Ni-Co LDH直接电沉积到不同的碳纤维基体表面,成功制备出Ni-Co LDH/CFP和Ni-Co LDH/CFC复合材料。以碳布（CFC）为基体材料所生成的Ni-Co LDH复合材料呈褶皱的片层状结构,比表面积较大,故电化学性能表现更出色。在1 A?g^-1的电流密度下,其拥有1387.5 F?g^-1的比电容。此外,用Ni-Co LDH/CFC为正极材料,rGO/NF为负极材料,所组装成的Ni-Co LDH/CFC//rGO/NF非对称超级电容器拥有良好的性能,当电流密度为1 A?g^-1时,ASC的能量密度为26.6 Wh?kg^-1,功率密度为850.4 W?kg^-1。2、为进一步提高Ni-Co LDH/CFC的综合性能,采用恒电流电沉积法在碳布上成功制备了Ni-Co LDH,并研究Ni/Co的不同配比对Ni-Co LDH的微观形貌和电化学性能的影响。研究发现,当Ni:Co=4:1时,形成的Ni-Co LDH是由类似于鳞片状的超薄纳米片所组成,这样的形貌使其拥有优异的电化学性能。其在1A?g^-1的电流密度下具有1540 F?g^-1的比电容,而且在15 A?g^-1的电流密度下比电容保持率为83.4%,表明其拥有优异的倍率性,同时循环5000圈后仍保留有84.6%的比电容。在用此材料作为正极,Fe₂O₃/rGO作为负极组装成全固态非对称超级电容器时,在1 A?g^-1的电流密度下,其能量密度为28.2 Wh?kg^-1,最小功率密度为850 W?kg^-1。3、通过水热-煅烧法在碳布上制备出两种不同形貌的NiCo₂O₄纳米材料,再采用恒电流电沉积法在针状NiCo₂O₄上复合Ni-Co LDH电极材料,成功制备出以NiCo₂O₄为核,Ni-Co LDH为壳的核壳结构,这样的结构将更利于发挥出双金属氢氧化物和氧化物的协同作用,使得其表现出优异的电化学性能。研究表明,NiCo₂O₄@Ni-Co LDH复合材料在2 mA?cm^-2的电流密度下比电容为4901.8mF?cm^-2,同时在20 mA?cm^-2电流密度下循环5000次后,比电容仅损失13.3%。同时,以NiCo₂O₄@Ni-Co LDH复合材料和活性炭（AC）作为正负极,组装的NiCo₂O₄@Ni-Co LDH//AC全固态柔性非对称超级电容器展示出优异的性能,在2 mA?cm^-2的电流密度下,其能量密度高达0.859 mWh?cm^-3,功率密度为51.1mW?cm^-3。