六方夹层状结构(又叫三明治结构)WSe2材料由于其本身的高效光传输半导体性、耐高温性、超低的热导性和特殊的润滑性,在太阳能电池、高温固体润滑和低热导材料(热绝缘材料)等方面有着广泛的应用前景。但同时,WSe2较高的制备成本和在350℃左右易被O2氧化的特点,则大大限制了其应用范围。因此,对其材料本身及其纳米化、复合化制备以达到优化或赋予新的光电学、摩擦学、热学性能的研究对这种材料的发展和应用具有极其重大的理论研究和实际应用价值。而且,碳材料具有良好的惰性(包括：耐酸碱、空气和一定的氧化稳定性)、生物相容性和导电性,其中石墨、碳葱、碳纳米管和石墨烯等还具有优异的耐磨性能,而且质轻、价廉、易得,已成为人们竞相研究的热点。鉴于此,本论文分别通过固相法和水热法合成出WSe2纳米结构材料,并以固相合成工艺为基础,引入单质石墨、有机小分子蔗糖和有机高分子马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MA)三种碳源,在密闭反应条件下,通过一锅法制备WSe2/C原位复合材料；利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱仪(Raman)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)和多用途摩擦磨损试验机等测试手段来考察样品的结构、形貌、反应动力学特性、热氧稳定性和摩擦学性能。首先,W-Se密闭体系在不同温度(600℃、700℃、800℃)下固相合成WSe2的结果表明,产物均为片状材料,且反应温度较高时,晶体的稳定性提高,但由于晶粒增长速度过快而易导致产物的尺寸不均一；以钨酸钠、硒粉、还原剂等为原料,于200℃首次通过水热法合成出花团状WSe2纳米薄片组装物,并作为润滑添加剂应用于基础油中,摩擦磨损结果显示,具有较低尺寸的水热法合成的WSe2纳米薄片比固相法合成的具有更好的润滑性能。其次,除了温度因素外,起始材料中碳源的含量对WSe2/C产物的尺寸、形貌和摩擦学性能的影响很大。结果发现：(1)在800℃、密闭条件下,纯蔗糖与POE-g-MA的热解碳均为无定形碳,形貌分别为叠层状片和球形。(2)在以蔗糖和POE-g-MA为碳源制备的WSe2/C纳米复合物中,当碳源含量合适时,能够获得碳包覆WSe2(WSe2@C)纳米复合材料,其中,POE-g-MA作为碳源显示出非常好的包覆效果。而以石墨为碳源时,则有利于WSe2的导向性生长并发生堆垛,降低尺寸。(3)从温度、碳源种类和原料的密闭体系反应动力学来分析原位制备WSe2@C的形成机理,发现,内核材料的反应温度和碳源的热稳定性起着决定性的作用。具体来说,内核必须先在尚未分解、碳化的有效碳源中形成,才能形成原位碳包覆物。(4)热分析结果显示,分别以35 wt%蔗糖和45 wt%POE-g-MA为碳源制备的WSe2@C材料在热氧稳定性方面较纯WSe2均有所改善,氧化分解峰值分别提高了30和50℃,二者的差异可能与碳层的厚度和致密性有关。(5)WSe2/C系列复合物作为基础油的润滑添加剂,与纯WSe2相比,碳材料的存在,不仅能进一步降低摩擦因数,还能显著地改善其减磨性能,呈现出良好的润滑性能。(6)将所制备的纳米微粒应用到耐磨性好但摩擦系数高的聚醚醚酮(PEEK)树脂中进行填充改性,分别在干摩擦与水润滑下条件下摩擦试验。干摩擦结果显示,这些填料均能有效地降低PEEK的摩擦因数,其中,以POE-g-MA为碳源制备的WSe2@C纳米棒和WSe2/石墨纳米复合物兼具优异的稳定的减磨性能。其中,WSe2/石墨纳米复合物在水润滑条件下的减磨抗磨性能更好。总之,本文针对WSe2进行的固相和水热合成以及原位碳复合工艺研究,不仅为WSe2也为MoSe2、WS2等其它过渡金属硫族化合物的应用提供了一种低成本的绿色合成技术,对碳包覆WSe2材料的形成机理也做了有益的探究,对WSe2形貌与尺寸的控制及其热氧稳定性和摩擦学性能的改善得到了一些重要的结果,为进一步深入地研究过渡金属硫族化合物掺碳材料的制备、性能与应用,提供了理论依据并奠定了实验基础。