微分子右旋糖酐的清洁工艺及动力学研究

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目前制备微分子右旋糖酐因生产成本高,后处理困难、产品均一性差等原因,微分子右旋糖酐并未在国内工业化生产,但因微分子右旋糖酐市场需求量大,尤其是平均分子量为5000-7500的微分子右旋糖酐,所以急需一个可适用于工业化生产的清洁工艺。本文主要采用了清洁工艺中的亚临界水法和亚临界水/C02法,以水为反应媒介,通过水电离出的H+及碳酸电离出H+为催化剂,催化降解右旋糖酐20,制备出了清洁无污染且分子量分布均匀的微分子右旋糖酐。通过动力学的研究,证明了这两种绿色工艺方法在制备微分子右旋糖酐方面的可行性。首先优化了亚临界水法制备微分子右旋糖酐的工艺,通过单因素实验及正交实验,得出此工艺法影响右旋糖酐水解的主次因素为:温度>时间>固液比>搅拌转速,并得出了亚临界水法制备微分子右旋糖酐的最佳工艺条件为:温度170℃,时间1.5h,固液比0.6,搅拌转速300r/min,制得微分子右旋糖酐的重均分子量(Mw)为6132,分子量分布宽度为1.67。然后再通过对亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐进行动力学研究,得到了右旋糖酐20在亚临界水中水解的一级动力学方程为1/Mw,t =1.2*1016t e-184.7/8.314T+0.056,其表观活化能为184.7 KJ/mol。然后优化了亚临界水/CO2法制备微分子右旋糖酐的工艺,通过单因素实验及正交实验,得出该工艺法影响右旋糖酐水解的主次因素为:温度>时间>固液比>CO2压力>搅拌转速,并得出了亚临界水/CO2法制备微分子右旋糖酐的最佳工艺条件为:温度160℃,时间1.5h,CO2压力2.5MPa,固液比0.6,搅拌转速300r/min,水解制得微分子右旋糖酐的重均分子量(Mw)为5247,分布宽度为1.57。然后再通过对亚临界水法催化制备微分子右旋糖酐进行动力学研究,得到了右旋糖酐20在亚临界水/C02中水解的一级动力学方程为1/Mw,t=1.8*1016t e-182.8.8.314T+0.056,其表观活化能为182.8KJ/mol。
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