多孔陶瓷微珠比表面积高,化学性质稳定,高温性能优异且易于回收再利用,因此在吸附、过滤、催化剂载体等领域具有广阔的应用前景。本文选用莫来石（3Al2O3·2SiO2）和氧化铝（Al2O3）为研究对象,制备稳定的低粘度陶瓷浆料,采用冷冻成型结合滴液法制备多孔陶瓷微珠,探索其孔结构的调控机理。滴液-冷冻成型法制备的多孔莫来石微珠球形度好,粒径均匀且可控。多孔陶瓷微珠的内部孔结构呈类“蒲公英”结构,层状孔从球心向表面放射状有序分布。固相含量从10 vol%增加到30 vol%,多孔陶瓷的孔隙率、孔径尺寸及晶须长径比均减小。孔径尺寸随着冷冻温度的降低而减小,当冻结温度从-25℃降低到-196℃时,孔径减小,孔壁厚度增加。此外,研究发现:在开口和封闭坩埚烧结后的莫来石晶粒形貌有明显不同,分别为短棒状结构和晶须状结构,这主要是由于在高温下,MoO3及SiF4的挥发会抑制高长径比莫来石晶须的生成。同时,也采用液滴-冷冻成型法制备了多孔氧化铝微珠,微珠内部孔结构呈放射状分布,但有明显的同心圆分层结构。随着固相含量从10 vol%增加到30 vol%,多孔氧化铝微珠孔隙率由79.63%减小至42.51%,孔径由10μm减小至3μm。另外,随着固相含量增加,烧结后的部分晶粒粒径增大,均匀度下降,这是因为在烧结过程中高固相含量样品的空气钉扎效果降低,晶粒之间更容易发生晶界迁移形成大颗粒。另外,采用不同粒径的原始Al2O3粉末制备多孔陶瓷微珠,研究发现:粒径越小的颗粒在冷冻过程中越容易被冰晶排开,使其具有较高累积密度,烧结后孔壁更致密。两步烧结法可获得粒径较小且均匀度好的晶粒。