不溶性硫磺（IS）作为轮胎、橡胶的重要添加剂,具备优异的硫化性能,现已成为子午线轮胎的专用硫化剂。本文以气化法制备IS,采用非水急冷液,对其急冷及固化工艺进行了探究,通过在急冷液中预溶解硫磺或掺入硫粉作为成核剂来提高IS的收率,并在急冷液、萃取液及填充油中添加稳定剂以提高IS的稳定性,还对IS高温稳定性测定专用液体石蜡的标准进行了探究。采用单因素法对急冷过程中各工艺参数进行考察,得到最优化条件为:硫磺聚合温度560℃,聚合时间30min,二硫化碳/硫磺体积质量比为7.5m L/g,此时所得IS的质量收率为42.18%,稳定性为43.82%;提出固化过程中高温IS收率的概念,得到最适宜的固化条件为:固化温度50℃,固化时间5h;搭建中试连续萃取塔,发现IS连续萃取工艺具有可行性,可提高萃取效率。以气化法制备IS,CS2和CCl4作为急冷液,探究了急冷液中预掺混硫磺对IS收率和性质的影响,其中预掺混硫磺的形态包括硫磺颗粒和溶解的硫磺。结果表明,急冷液中溶解硫磺对IS收率的提高幅度较小,溶解硫磺的最佳溶解量为20g S/100g CS2;CS2急冷液中预掺混硫粉的最佳粒径为100～120目,急冷液中硫粉最佳加入量为11.7g S/100m L CS2,该条件下所得IS产品的收率达到48.73%,比不加硫磺粉时提高了6.5%。XRD、SEM及BET分析表明,CCl4作为急冷液所得IS品位低、表面平整、结构密实,比表面较小;而以CS2作为急冷液所得IS品位高、表面粗糙、结构疏松多孔,比表面较大。为了提高IS的稳定性,在急冷液中加入二氯化硫、油酸、α-甲基苯乙烯和α-蒎烯作为稳定剂,发现α-蒎烯加入量为急冷液质量分数的2.0%时,所得IS质量收率可达49.67%,稳定性为66.48%;在萃取及充油过程中加入链烯烃、α-甲基苯乙烯和α-蒎烯作为稳定剂,实验结果表明,含有芳环的烯烃对IS稳定性的提高幅度优于链烯烃。以不同厂家生产的液体石蜡作为内油浴,对IS高温稳定性进行测定,所测IS产品105℃的稳定性差值超过10%,120℃的稳定性差值可达32%。通过对不同液体石蜡的氮含量、馏程及黏度、酸度等性质进行分析,结果表明:液体石蜡的氮含量对所测IS稳定性的结果影响较大,碱性氮的存在对IS的稳定性不利,建议氮含量应低于1μg/g;馏程及黏度的影响较小,黏度较大将使IS稳定性测定结果较低,建议终馏点应低于450℃,40℃时的黏度低于15mm~2/s;而酸度的影响可以忽略。