超级电容器是目前最为重要的储能设备之一,因具有高功率密度和长循环寿命等优势而广泛应用于便携式器件、电动汽车以及其他工业电源,然而器件的微型化对材料体积能量密度提出了更高要求。本研究以二维材料Ti₃C₂T_x为基底,与导电高分子聚苯胺构筑不同功能域的多级复合电极材料,以组分之间的协同效应克服纯Ti₃C₂T_x低质量比容、纯聚苯胺稳定性差等缺陷,制备兼具高体积比容和质量比容量的无机-有机多级复合电极材料。主要研究内容和结论如下:（1）以Ti H₂粉、TiC粉、Al粉为原料,优化合成方法获得高纯度前驱体Ti₃AlC₂,并优化刻蚀、插层过程,制备了高质量无缺陷Ti₃C₂T_x纳米片。所制备的Ti₃C₂T_x片层具有高导电性,且表面富含均匀分布的-F、-OH、-O-等终端基团,这些基团与苯胺小分子形成强烈的静电相互作用,对制备均匀分布的聚苯胺纳米薄层具有重要意义。（2）通过Ti₃C₂T_x终端基团对苯胺分子的吸附作用,在Ti₃C₂T_x层表面原位聚合薄且均匀分布的聚苯胺纳米层,从而构筑了无机-有机多级复合电极材料MX/PA,微结构表征发现,制备的聚苯胺纳米薄层与Ti₃C₂T_x之间形成牢固的化学键;电化学测试表明,聚苯胺负载率对复合材料电化学性能具有重要影响;通过对电解液离子传递机理研究,发现低负载率有利于提高聚苯胺纳米薄层利用率,在不堵塞Ti₃C₂T_x片间隙的同时充分发挥聚苯胺薄层高能量密度的优势,研究结果表明复合材料聚苯胺含量为4.9%时,体积比电容达到882 F cm^-3,组装的电容器循环5000次后,容量保持率为83%,性能远高于单一组分的Ti₃C₂T_x和聚苯胺材料。（3）以高导电性的Ti₃C₂T_x纳米片和高比表面积的还原氧化石墨烯（rGO）构筑MX/rGO干凝胶,然后利用干凝胶多孔网络吸附苯胺分子,原位聚合生成聚苯胺纳米薄层,一方面利用Ti₃C₂T_x与rGO干凝胶形成的高导电、高比表面积网络,抑制自身在充放电过程中的溶胀和降解,提升高分子导电骨架的稳定性;另一方面大幅度强化MX/r GO干凝胶的电化学性能,获得了兼具高质量比容(645F g^-1)和体积比容(929 F cm^-3)的多级复合电极材料MX/rGO/PA-30.7%,为Ti₃C₂T_x多级复合电极材料的构筑和应用提供了简单高效的方法。