拟除虫菊酯类农药是一类人工合成的广谱性杀虫剂,因具有高效、低毒和触杀作用强等特点,被广泛应用在作物保护、动物健康和环境方面。但这类农药有蓄积性,对哺乳动物和水生生物有一定的毒害作用。目前,对这类农药的检测样品多集中在果蔬、茶叶和水体,且常用的检测方法是气相色谱法。因此,加强动物性食品中拟除虫菊酯的检测方法研究具有重要现实意义。本论文主要针对高蛋白、高脂肪含量的动物性食品样品特点,开展了动物性食品中拟除虫菊酯残留的分析检测技术研究,建立了动物性食品中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、醚菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯等11种拟除虫菊酯的快速检测方法。本研究的主要内容和结果如下:1、建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯（不包含高效氟氯氰菊酯）的UPLC-MS/MS检测方法。通过对提取溶剂、提取方式、冷冻时间、吸附剂和定容溶剂的前处理优化,以及对色谱条件和质谱条件的优化。最终确定用冰乙酸-乙腈（1:99,V/V）提取,低温冷冻法除去大部分的油脂杂质,再用Z-Sep+和C18进一步净化。以0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,电喷雾电离,多反应检测模式进行测定。10种拟除虫菊酯在2.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,在10、50和100μg/kg三个添加水平下,空白样品加标回收率均在70.3%-119.9%之间,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.2%,方法的检出限为0.9-2.4μg/kg,定量限为3.0-8.0μg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,且在10 min内可完成对目标物的检测,适合于动物性食品中10种拟除虫菊酯残留的快速检测分析。2、建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯（不包含氟胺氰菊酯）的GC-MS/MS检测方法。对比了气相色谱柱,优化了程序升温、进样口温度和质谱条件,并分析了样品中10种拟除虫菊酯的基质效应,确定了采用基质匹配标准溶液的方法来减弱基质带来的增强影响,外标法进行定量。样液经VF-17MS毛细管柱分离,电子电离,多反应监测方式测定。10种拟除虫菊酯在10-500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,在10、50和100μg/kg三个添加水平下,空白样品加标回收率均在70.6%-115.3%之间,相对标准偏差（RSD）为0.9%-5.8%,方法的检出限为1.7-3.0μg/kg,定量限为5.5-10μg/kg。同时色谱分离效果较好,能在24 min内即可完成10种目标物的多残留分析,所以该研究结果为动物性食品中拟除虫菊酯残留检测提供了有效的检测手段。3.对购买的40份样品,包括长毛明对虾、锯缘青蟹、猪肉和鸭肉,分别采用UPLC-MS/MS法和GC-MS/MS法进行分析测定,结果长毛明对虾中有检出高效氯氰菊酯、氟胺氰菊酯;锯缘青蟹中有检出高效氯氰菊酯、溴氰菊酯;猪肉中有检出高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯;鸭肉中有检出溴氰菊酯、氟胺氰菊酯,但都没有超出限量要求。