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中药现代化的重要目标之一是质量稳定、可控。如何提高中药的质量控制水平是中药现代化亟待解决的关键问题。而中药的物质基础和分析方法研究是提高中药质量控制水平的前提。本文运用多种色谱及其联用技术,以肺形草、菊三七和参麦注射液为研究对象,分别研究建立中药三类化学成分-有效成分、有毒成分和无效成分的定性定量分析方法,为中药及其制剂的质量控制和合理应用提供科学依据。主要研究内容及成果如下:1.采用多种色谱分离技术从肺形草的70%乙醇提取物中分离得到6个化合物。综合运用ESI-MS、TOF-MS、1H NMR、13C NMR、1H-1HCOSY、HMQC、HMBC等波谱学手段鉴定了它们的结构。其中4个为有较好抗氧化活性的（?）酮类化合物,其余2个为首次从双蝴蝶属植物中分离得到,且有1个为新化合物。2.选用填料直径为1.8μm的快速分离高通量柱（RRHT）,建立了肺形草中（?）酮类成分的含量测定方法。对所建色谱方法的信号采集、柱温、流速和进样体积等参数进行了优化,并进行了系统适用性试验。四种（?）酮在6分钟内实现了基线分离,浓度在0.75-300μg/ml之间时,标准曲线的相关系数（R2）为0.9992-1.0000;检测限达0.1-0.3μg/ml。该方法实现了样品的快速分离,提高了检测灵敏度,降低了流动相的消耗。3.研究建立了菊三七中PAs和PANOs的HPLC-ESI-MSn定性分析方法。先对从菊三七中分得的3个PAs和1个PANO对照品直接进样分析,PANO有明显的[2M+H]+峰（丰度通常为100%）,再根据多级质谱碎片离子分别推导PAs和PANOs的裂解规律。然后以这些规律为基础,结合文献报道和生物合成途径,共鉴定或推测了20个PAs和PANOs,其中16个是首次从该植物中发现,tetrahydrosenecionine首次作为天然产物报道。4.采用35 mM月桂酸-120 mM Tris-20%甲醇（v/v）的缓冲体系,建立了MEKC法测定菊三七中PAs含量的方法。千里光菲灵碱和千里光碱浓度在3.1-200μg/ml之间时,标准曲线的相关系数（R2）为0.9916-0.9939;检测限达1.0μg/ml。相比传统的SDS-硼砂体系,具有分离效能高,分离时间短、电流强度小等优点。该方法适用于菊三七药材的质量控制。5.研究建立了菊三七中PAs和PANOs的CZE-MS定量分析方法。缓冲液的组成为:20 mM醋酸铵-1%甲酸-5%甲醇（v/v）。采用电动进样-场放大样品堆积的在线富集技术,提高灵敏度30-200倍。PAs和PANOs的检测限分别达到0.01和0.1 ng/ml。该方法快速、灵敏,适用于中药中痕量PAs和PANOs的检测。6.研究建立了HPLC-ELSD法测定参麦注射液中糖类成分含量的方法。色谱柱为氨基柱;流动相为乙腈-水体系。D-果糖、D-葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的浓度在0.025～1.000 mg/ml之间时,标准曲线的相关系数（R2）为0.9983-0.9992。另外采用苯酚-硫酸法和冷冻干燥法测定了参麦注射液中的总糖含量,并对这三种测定方法进行了比较。