反应性基片上制备纳米(微米)晶薄膜

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本论文用水热法以金属箔片作为反应性基片,成功制备出由不同形貌纳米(微米)晶构成的无机薄膜。1.以Zn片为基片和反应物,加入尿素和NaH2PO4·2H2O或Zn(H2PO42·2H2O,利用水热法合成出磷酸锌微晶。实验发现不同反应物制备的磷酸锌形貌不同,物相也不同;讨论了反应时间、反应温度、表面活性剂的类型和加入量、尿素的加入量对磷酸锌微晶形貌的影响。所得样品通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。实验结果表明:当以NaH2PO4·2H2O作为反应物,以聚氧乙烯辛基苯酚醚(OP-10)作为表面活性剂时,得到由一束束棒状微晶紧密排列而成的薄膜,而当以十二烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂时,得到块状微晶密排构成的薄膜。XRD结果表明所得磷酸锌为Zn2(PO4)(OH)。当以Zn(H2PO42·2H2O作为反应物,CTAB的加入量较小时,生成的片状微晶较厚;当加入CTAB时磷酸锌微晶呈规则片状;当不加CTAB时磷酸锌微晶呈不规则颗粒状。随着反应时间的延长,生成较厚且排列紧密的片状磷酸锌微晶。随着温度的升高磷酸锌微晶由规则的方片形变成不规则片状。XRD结果表明所得磷酸锌为Zn3(PO42·3H2O。2.用Al片作基片和反应物,制备出片状氢氧化铝纳米(微米)晶薄膜,讨论了CTAB加入量、六次甲基四胺(HMT)的加入量、溶剂组成比例对氢氧化铝微晶形貌的影响。样品用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)进行了表征。粉末X射线衍射(XRD)结果表明所得样品为氢氧化铝,主要为β-AlOOH。实验结果表明:CTAB和HMT的加入量、反应温度、反应时间、不同的溶剂组成比例对氢氧化铝样品形貌有一定的影响。当反应体系中加入CTAB时,氢氧化铝样品呈较薄的片状;当反应体系中不加CTAB时,样品呈较厚的片状;随着HMT加入量的增大,氢氧化铝微晶片逐渐变密,最终形成由片状微晶组装成的花状结构;随着溶剂中DMF比例的增加,氢氧化铝微晶片生长得稍微稀疏。3.利用Zn片作为基片和反应物,硒粉为Se源,亚硫酸钠为还原剂,通过水热法,制备出ZnSe粒子构成的薄膜。控制混合溶剂组成、反应温度、表面活性剂CTAB的加入量制备出球状ZnSe微晶组成的薄膜和不规则纳米粒子组成的薄膜。讨论了混合溶剂、反应温度、表面活性剂CTAB的加入量对样品形貌的影响。实验结果表明:当溶剂为乙二醇和水(1:1,v/v)时,构成薄膜的微晶为空心棒形状;当溶剂为水时,构成薄膜的微晶为球状。随着CTAB加入量的增加,样品形貌由不规则纳米粒子状,变为纳米颗粒组装成的球状。当反应温度由150℃上升到170℃时,锌片上ZnSe微晶变得极易脱落,证明高温时该反应特别剧烈,不利于ZnSe薄膜的生成。论文讨论了不同ZnSe微晶形貌形成的机理。所得样品用粉末X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了表征。紫外-可见吸收光谱表明所制备ZnSe样品的吸收峰发生了蓝移。
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