超级电容器功率密度高、充放电速度快、循环寿命长、环境友好,是一种新兴的储能器件,在电子产品、电动汽车、航空航天等领域应用前景广泛,但是限制其应用于实际的关键因素是能量密度较低。电极材料作为超级电容器的核心,与超级电容器的储能性能密切相关。NiCo₂S₄是一种过渡族金属硫化物,理论比容量高、成本低、原材料来源丰富,作为超级电容器电极材料,潜力巨大。循环过程中体积膨胀以及活性位点有限等问题仍需进一步改善,以提高其电化学性能。针对以上问题,本论文从设计合成及纳米管阵列、构筑核壳结构以及掺杂非金属元素三个方面来制备高性能NiCo₂S₄电极。主要的工作如下:（1）采用水热法制备了形貌和尺寸均一的NiCo₂S₄纳米管阵列。通过一系列表征手段研究其微观结构和组成。并将合成的材料用于超级电容器的电极,研究其电化学性能。在1 A g^-1时,其比容量为556 C g^-1。在6000次循环后,容量保持率为71.1%。（2）通过锰离子调控形貌,合成具有核壳结构的NiCo₂S₄纳米线阵列。合成的材料作为超级电容器电极,在经过6000次循环后,其容量保持率为78.95%。以该电极与活性炭为正负极组装的非对称超级电容器器件在220.103 mW cm^-3的功率密度下,能量密度为8.80 mWh cm^-3。经过6000次循环后,容量保持率为83.93%。（3）首先通过简单的一步溶剂热法合成NiCo₂S₄纳米花,将产物进行磷化反应,得到磷掺杂的NiCo₂S₄纳米花。对得到的样品进行微观结构表征,并探究其电化学性能。在1 A g^-1时,其比容量为1026 C g^-1。经过20,000次循环后容量保持率为89%。以该材料为正极,活性炭为负极,组装成非对称超级电容器器件。该器件经过10,000次循环后容量保持率为96.3%。当功率密度为1355.37 W kg^-1时,该器件拥有最大能量密度为131.40 Wh kg^-1。