本试验制备了可以同时萃取氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物的免疫亲和注射器,并建立了可以同时检测猪肌肉中三类药物的免疫亲和注射器微萃取-超高效液相色谱串联质谱法（IA-MEPS-UPLC-MS/MS）和固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）。利用非点位共价结合法将抗体固定在玻璃珠上,制备了能够净化氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物的免疫亲和注射器,对免疫亲和注射器的柱容量进行了测定。对免疫亲和注射器填充的载体基质进行了扫描电镜表征和XPS表征,观察在修饰二氧化硅过程中材料的变化情况。对影响萃取效果的参数进行优化,优化结果为:萃取时间为15 min,萃取速率为3.5 m L/min,洗脱时间为5 min,洗脱液为纯甲醇,洗脱液体积为1000μL。三类药物柱容量在0.40～11.73 ng/mg之间,可以满足残留分析的需要。建立了检测猪肌肉中氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物的IA-MEPS-UPLC-MS/MS法。结果表明,三类药物在各自的相应浓度范围内线性较好,相关系数均大于0.99,检出限分别0.15～0.3 ng/g,定量限在0.5～1 ng/g。对阴性猪肌肉样品进行加标回收实验,在采用免疫亲和注射器进行净化时,三类药物的回收率在14.6%～33.3%之间,日内相对标准偏差在4.7%～19.2%,日间相对标准偏差在1.0%～16.5%。该方法的回收率和精密度良好,重现性佳且检测用时较短,可满足猪肌肉中氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物的检测。建立了能够同时检测氯霉素、二苯乙烯类和雷索酸内酯类药物的SPE-UPLC-MS/MS法。利用固相萃取法进行样品前处理,分别比较了乙醚、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚作为提取溶剂,HLB固相萃取小柱和C18固相萃取小柱作为净化手段,不同条件下对三类药物在猪肌肉中回收率的影响。结果表明,在乙酸乙酯作为提取试剂,C18固相萃取小柱作为净化手段时,三类药物在各自的相应浓度范围内具有良好的线性结果,相关系数均大于0.99,这三类药物的检出限在0.15～0.3 ng/g之间,定量限在0.5～1 ng/g之间。对阴性猪肌肉样进行加标回收实验,在采用C18固相萃取小柱进行净化时,三类药物的回收率在42.4%～97.1%之间,日内相对标准偏差在6.1%～16.9%,日间相对标准偏差在3.7%～18.4%。