硒化钼基钠离子电池负极材料的制备及其电化学性能研究

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MoSe2为二维过渡金属硫属化合物,具有类似石墨烯的二维层状结构,带隙小(1.1 eV),层间距较大(0.68 nm),具有较高的理论容量,是一种有前景的钠离子电池负极材料。然而目前MoSe2作为电极材料仍存在一定的不足。MoSe2为二维层状结构,其具有较高的表面能和较弱的层间范德华力,因此在钠离子嵌入脱出的过程中会发生严重的体积膨胀,在带来高容量的同时使得层状结构遭到破坏,导致容量衰减较快。此外,MoSe2在储钠过程中发生的转换反应会引入可溶性的中间产物如聚硒化物,在碳酯电解质中这些中间产物还会与电解质发生副反应,导致部分容量不可逆。另一方面,MoSe2是一种半导体材料,具有较低的本征电导率,使得其倍率性能较差。因此,有待于进一步改善其电化学性能。本文通过溶剂热法将MoSe2与碳纤维布(CFC)复合,以结构和性能为导向,探索了不同工艺条件对产物结构和电化学性能的影响。(1)通过溶剂热的方法制备出MoSe2/CFC自支撑复合材料,同时研究了水热时间,钼源与硒源的比例,钼源与硒源的比例不变的前提下钼源浓度对MoSe2/CFC自支撑复合材料结构和电化学性能的影响。研究表明,溶剂热时间为12 h,钼源与硒源的比例为1:2.0,钼源浓度为15 mmol L-1时,MoSe2在碳纤维布上生长均匀,样品具有最好的电化学性能。首圈质量比容量为808.4 mAhg-1,首次库伦效率为73.2%,循环300圈后仍具有306.1 mAh g-1的质量比容量。(2)在添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的条件下合成了三维多孔结构的MoSe2/CFC自支撑复合材料,随后对其进行了结构表征和电化学性能分析。结果表明三维多孔结构的MoSe2/CFC自支撑复合材料电极具有优异的循环稳定性和倍率性能。循环550圈后,质量比容量仍保持在343.2 mAh g-1,在10.0 A g-1的大电流密度下仍具有97.2 mAh g-1的质量比容量。此外,控制热处理温度制备出了具有不同MoSe2形貌的MoSe2/CFC自支撑复合材料,并研究了碳纤维布上不同形貌的MoSe2对MoSe2/CFC自支撑复合材料电化学性能的影响。研究发现,700℃热处理条件下获得的MoSe2/CFC自支撑复合材料中,MoSe2为倾斜取向的二维纳米片结构,缓解了活性物质的团聚,且MoSe2纳米片与碳纤维布之间保持了良好的接触,有利于电子的传输。倾斜取向的MoSe2/CFC电极材料展现出了最好的循环稳定性和倍率性能,在1 A g-1的电流密度下200次循环后具有253 mAh g-1的循环容量,在5.0 A g-1的大电流密度下仍具有140.5 mAh g-1的质量比容量。(3)以硒粉为硒源,钼酸钠为钼源,葡萄糖为碳源,通过溶剂热的方法制备出了碳涂层包覆的MoSe2/CFC自支撑复合材料,同时研究了碳包覆方式对最终产物结构和性能的影响。相比较于浸渍法生长的支撑碳层,涂层碳包覆的MoSe2/CFC自支撑复合材料中生长在碳纤维布上的MoSe2能够有效避免自团聚同时能够提高导电性,完全覆盖的碳涂层能够阻碍充放电过程中中间产物多硒化物的溶解,同时能够缓解体积膨胀,并进一步增强复合材料导电性。碳涂层包覆的MoSe2/CFC自支撑复合材料电极在1 A g-1电流密度下,循环700次仍能保持355 mAh g-1的高比容量,相对于第二圈放电容量保持率为73.4%。
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