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5-羟甲基糠醛（5-HMF）是一种应用广泛的精细化工原料,可直接由农作物秸秆中的纤维素催化转化生成。玉米秸秆作为北方地区的一种典型农业废弃物,目前仍处于高污染、低产能的状态,其可高值化利用的独特优势尚未被高效利用。因此,开发高效环保、高附加值的实用技术将玉米秸秆催化制备成5-HMF对实现生物质资源高值化利用具有一定意义。为了减弱木质素的天然屏障作用,通过不同芬顿反应对玉米秸秆进行预处理以促进纤维素的高值化利用。首先,采用低浓度过氧化氢的芬顿试剂对玉米秸秆进行预处理增强其酶解后的还原糖产量。其次,采用Fe2+以直接投入和连续投放两种方式激发芬顿反应预处理玉米秸秆。同时结合傅里叶红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、热重分析（TG）等表征手段对处理前后的秸秆特征性质进行分析。低过氧化氢浓度试验最优结果为采用0.2 mol·L-1Fe2+、0.2%H2O2组合处理玉米秸秆24 h,经过10 FPU/g纤维素酶处理72 h后秸秆酶解液中还原糖的浓度是未处理秸秆的1.21倍,其纤维素的结晶度下降7%,酸不溶木质素的相对含量下降16.27%。采用两种投放方式激发芬顿反应处理后的玉米秸秆中木质素含量没有明显变化,半纤维素含量略有增加,经过1 FPU/g纤维素酶水解后的酶解效率增加了1.5倍。分析表明芬顿预处理能够减少木质素对纤维素酶的无效吸附,破坏秸秆的微观结构,降低其热稳定性。鉴于芬顿预处理未能提取到木质素,采用深共晶溶剂对玉米秸秆中的木质素进行组分分离。将等摩尔比的氯化胆碱和尿素配制成DES溶剂,分别在80℃和100℃的微波条件下处理玉米秸秆。结果显示粗浆中综纤维含量高于70%,经过15 FPU/g纤维素酶酶解72 h后纤维素的酶解效率略高于原秸秆。木质素的溶出率在10%左右,FTIR分析显示提取的木质素中G、H单体含量较多。在生物精炼理念的基础上,采用独特的MAAL（马来酸+氯化铝）组合催化剂直接催化预处理后的玉米秸秆,定量分析目标产物5-HMF和副产物糠醛的产率。结果显示芬顿改性后的玉米秸秆中纤维素最高转化率为82%,半纤维素的最高转化率为95.03%。表明芬顿反应能够提高玉米秸秆中纤维素和半纤维素的反应活性,提高5-HMF的产率。在单一水相和水-有机溶剂双相体系中对DES分馏出的粗纤维素进行MAAL催化试验,结果为5-HMF的最高产率仅为6.53%,糠醛的最高产率为37.47%。表明DES溶液分离出的纤维素催化制备5-HMF的效果并不理想,其利用方式有待进一步探究。