舒润胶囊的制备工艺及质量标准研究

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目的:本课题是在中医理论的指导下结合现代科学技术研发一种具有通便功能的新保健食品(暂命名为舒润胶囊),优化舒润胶囊的制备工艺,并对其质量标准进行研究。方法:1.提取工艺研究:通过对配方中四味药的相关文献进行分析,分为番泻叶醇提工艺考察和决明子、玄参、枳实的醇提工艺考察。番泻叶醇提工艺考察中,采用单因素结合正交试验,以番泻苷A的含量和药材的出膏率为指标,优选出番泻叶提取工艺参数;决明子、玄参、枳实醇提工艺考察中,采用单因素结合正交试验以柚皮苷、哈巴俄苷的含量和出膏率为指标,优选出决明子、玄参、枳实的提取工艺参数。2.成型工艺研究:根据药粉的自身性质及制粒难易程度、颗粒成型率、吸湿性、颗粒流动性等作为指标筛选合适的辅料种类及用量、润湿剂的浓度及用量、干燥温度及时间等,从而优选出成型工艺参数。3.质量标准研究:为保证制剂的质量,本课题从定性鉴别及含量测定两个方面对制剂进行了质量标准研究。采用薄层色谱法对舒润胶囊中番泻叶、决明子、玄参、枳实进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对番泻苷A进行含量测定,采用紫外-可见分光光度法对舒润胶囊中总蒽醌进行含量测定,初步建立其质量标准。结果:1.提取工艺结果:番泻叶的提取工艺参数为:番泻叶药材加E倍量的F%乙醇,回流提取G次,每次提取H min,合并提取液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.00-1.05(60℃、-0.1OMPa),减压干燥得干浸膏。决明子、玄参和枳实的提取工艺参数为:药材加Ⅰ倍量的J%乙醇回流提取K次,每次提取Lh,合并提取液,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.00-1.05(60℃、-0.1OMPa),减压干燥得干浸膏。2.成型工艺结果:按照处方比例称取两种药粉以100 r/min的速度混合Mmin,按照药辅比为N的比例称取辅料乳糖,混匀后加入药辅总量O%倍的P%乙醇为润湿剂,搅拌后快速过Q目筛制粒,得湿颗粒置于R℃烘箱干燥Sh,整粒,装入T号胶囊,即得。3.质量标准建立:建立了舒润胶囊中番泻叶、决明子、玄参、枳实的薄层鉴别方法;建立了采用高效液相色谱法对舒润胶囊中番泻苷A的含量测定的方法;建立了采用紫外-可见分光光度法对舒润胶囊中总蒽醌进行含量测定的方法。高效液相色谱条件为:Thermo C18(250mm×4.6mm1,5μm)色谱柱;以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液(PH5.0)(1 →10)[注](35:65)混合溶液1000 mL中,加入四庚基溴化铵2.45 g为流动相;检测波长为340 nm;柱温为40℃。理论板数按番泻苷A峰计算应不低于4000。舒润胶囊每1 g含番泻叶以番泻苷A(C42H38O20)计,不得少于umg。本品每1g含总蒽醌以1,8-二羟基蒽醌:(C14H804)计,不得少于Vmg结论:本课题对舒润胶囊的制备工艺进行了研究,建立了稳定可行的提取、成型工艺,并制备出合格的胶囊成品;本实验对舒润胶囊进行了定性鉴别和含量测定,建立了相关质量标准,为控制其产品质量提供了依据;
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